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23 

 

 

QUIMICA ANALÍTICA II

 

Grado en Química 

2º Curso 

 

Práctica nº 4 

 

DETERMINACIÓN DE HIDROCARBUROS ALIFÁTICOS  EN 

AGUA DE MAR MEDIANTE CROMATOGRAFÍA DE GASES 

OBJETIVOS 

1. 

F

amiliarizar al alumno con  la cromatografía de gases como técnica   de 

separación, identificación  y cuantificación  de especies volatilizables en 

muestras complejas: manejo de la instrumentación, medida y control de los 

flujos  de fase móvil, características de las fases estacionarias, modos de 

inyección, control de la temperatura, detección. 

 

2.  Aplicación de la técnica a la determinación de hidrocarburos alifáticos en un 

extracto de agua de mar contaminada. 

INTRODUCCIÓN

 

La cromatografía de gases es la técnica de elección para la  separación de especies 

fundamentalmente de naturaleza orgánica, volátiles o volatilizables, como los 

hidrocarburos  alifáticos  de cadena media. La reproducibilidad en los tiempos de 

retención de las especies cromatografiadas en las mismas condiciones 

experimentales que los patrones puros de las mismas, constituye una herramienta 

identificativa. Por otra parte, la medida del área de los picos correspondientes a 

cada uno de los componentes separados puede relacionarse con su concentración. 

MATERIAL Y REACTIVOS 

Instrumentación

Cromatógrafo de gases con detector de ionización de llama (FID)  

Columna con fase estacionaria de 5% difenil dimetilpolisiloxano: 

A) Equity-5 15 m x 0.25 mm D.I. x 0.25 µm fase (cromatógrafo 1) 

B) HP-5 15 m x 0.53 mm D.I. x 1.5 µm fase (cromatógrafo 2) 

Microjeringa de inyección  


 

24 

Medidor de flujos de burbuja 

 

Reactivos

: 

Hexano 

Hidrocarburos (patrones puros 0,3 %):  

 

 

 

tetradecano, pentadecano y hexadecano 

 

 

 

Mezclas de patrones: 0,010 %, 0,020 %, 0,030 %  

Extracto de muestra de agua problema 

 

Material

 

Viales de 10 mL 

 

PARTE EXPERIMENTAL   

1.  Encender el cromatógrafo de gases y comprobar las presiones de salida en las 

bombonas de los gases.  

2.  Medida de los flujos de gas portador (nitrógeno): purga, split y columna (en el 

detector apagado y con la electrónica en OFF).  

Como referencia tomar los siguientes valores (aunque pueden cambiar  de 

acuerdo con las indicaciones del profesor):   

 

Flujos (mL/min) 

Columna 

Split 

Purga 

Cromatógrafo 1 

15 

Cromatógrafo 2 

15 

15 

 

3.  Encender el detector. Establecer la temperatura del inyector a 200ºC y del 

detector a 250 ºC. La temperatura del horno se programa de la siguiente 

forma: 

Cromatógrafo 1: T 

inicial

 : 100ºC, T 

final

 :  210ºC con una rampa de 20ºC/min. 

Cromatógrafo 2: T 

inicial

  : 100ºC, tiempo 

inicial

  : 1 min,  T 

final

  :  200ºC  con una 

rampa de 15ºC/min. 

 

4.  Inyectar 1 μL de hexano.  

5.  Inyectar sucesivamente 1  μL  de cada patrón individual  de hidrocarburo.  Una 

vez inyectado, tener la precaución de lavar varias veces la jeringa con hexano. 

Registrar los tiempos de retención de cada hidrocarburo. 

6.  Preparación de la curva de calibrado: Inyectar por duplicado 1 μL de la mezcla 

de patrones de cada uno de los 3 niveles de concentración. 

7.  Inyectar por triplicado 1 μL del extracto del agua problema. 



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