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Skoog, D.A.; West, M.D. y Holler, F.J. 1998. Química Analítica.Editorial McGraw-Hill., E. U. A.


Evidencia Final:

Pa4. Preparación de soluciones e indicadores.


Práctica 3. Preparación de soluciones e indicadores.

Instrucciones: Adquirir la habilidad necesaria para preparar soluciones e indicadores utilizados en el ANÁLISIS químico.


REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPO

matraces vol. De 100 ml

probeta de 25 ml

pipeta graduada de 10 ml

vidrio de reloj

HCl

NaOH

CH3COOH

NH4OH

anaranjado de metilo

fenoftaleína

verde de bromocresol.

bórax (burato de sodio)

Preparación de Soluciones

Se indicará la cantidad y concentración de la solución sólido - líquido que se debe preparar.


METODOLOGÍA

ETAPA 1

1. Calcular el peso de soluto a disolver

2. Pesar el vidrio de reloj, en el que se va a pesar la cantidad de sólido calculado.

3 . Pesar cuidadosamente la cantidad de sólido.

4. Pasar el sólido pesado a un vaso de precipitados y disolverlo con un poco de solvente hasta su total disolución.

5.Pasar la mezcla al matraz volumétrico, enjuagar el vaso con un poco de solvente y añadir el enjuague al contenido del matraz.

6 . Agregar disolvente al contenido del matraz hasta el aforo.

Para preparar la solución líquido - líquido, se indicará la cantidad y concentración. Además se tienen que indicar los siguientes datos: densidad, pureza y peso molecular del soluto.

ETAPA 2

1 Con los datos anteriores calcular el volumen del concentrado que ha de diluirse.

2 Medir con una probeta el volumen calculado (es conveniente preparar la solución de manera que su concentración sea ligeramente superior a la deseada, aproximadamente 1 o 2 décimas)

3 Pasar al matraz aforado el volumen medido, enjuagar la probeta y añadir el enjuague al matraz.

4 Agregar disolvente al contenido del matraz hasta el aforo.

Guardar la solución en frascos adecuados y debidamente etiquetados.

Preparación de indicadores

Las soluciones de anaquel normalmente contienen entre 0.5 y 1.0 g del indicador por litro.

1. Verde de bromocresol. Disuelva la sal sódica directamente en agua destilada.

2.Fenoftaleína. Disuelva el indicador sólido (0.5 g) en una solución que consiste de 800 ml de etanol y 200 ml de agua destilada. Al diluir con agua la solución alcohólica de Fenoftaleína es necesario agitar continuamente la solución para evitar que precipite el indicador.

3. Anaranjado de metilo. Disolver 0.05 g del indicador en 100 ml de agua destilada caliente.


RESULTADOS

Elaborar la práctica.

Realizar las observaciones, anotando el grado de dificultad en la disolución de los compuestos y lectura del menisco repetitiva y relacionada con la lectura del compañero.


ANÁLISIS DE RESULTADOS


CONCLUSIONES


CUESTIONARIO

1.¿Por qué el NaOH debe prepararse y disolverse inmediatamente?

2.¿Cómo debe visualizarse el menisco que forma la superficie líquida con respecto a la marca de aforo en soluciones transparentes y cómo en soluciones que no lo son?

3.¿Por qué razón es recomendable disolver primero los sólidos en un vaso y luego pasarlo al matraz y no poner el sólido en el matraz y luego agregar el solvente?

4.¿Por qué debe considerarse la densidad y la pureza del soluto para cálculos de soluciones líquido - líquido?

5.¿Qué son los indicadores?


REFERENCIAS

Ayres, G.H. 1970. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial Harla, S.A. de C.V., España.

Orozco, D. F. 1989. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial Porrúa, S.A., México.


Evidencia Final:

Pa5. Preparación de soluciones estándar.


Práctica 5. Preparación de soluciones estándar.

Instrucciones: Conocer las características de las soluciones estandar y aprender a prepararlas.


REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPO

matraces Erlen - meyer

matraces volumétricos

vaso de precipitado. 200 ml

pipeta volumétrica 5 ml

pipeta graduada 10 ml

bureta de 25 ml

soporte

agitador

vidrio de reloj

HCl 0.1 N

NaOH 0.1 N

NH4OH 0.1 N

bórax 0.1 N

Na2CO3

naranja de metilo

fenoftaleína

verde de bromocresol


METODOLOGÍA

Preparación de soluciones

1.Calcular las cantidades de reactivos a utilizar en la preparación de las soluciones.

2.En su caso, utilizar las soluciones preparadas en la práctica 3.

Estandarización de ácido clorhídrico contra carbonato de sodio

1.Seque una cantidad de Na2CO3 durante unas dos horas a 110 °C y déjela enfriar en un desecador.

2.Pese muestras individuales de 0.20 a 0.25 g en matraces de 25 ml, y disuelva cada una en unos 50 ml de agua destilada. Introduzca tres gotas de verde de bromocresol y titule con HCl hasta que la solución empiece a cambiar de azul a verde. Hierva la solución durante 2 a 3 minutos, enfríe a la temperatura ambiente y complete la titulación

Estandarización de NaOH, NH4OH, CH3-COOH y Bórax

1.Llene la bureta con el HCl.

2.Coloque 25 mL de la solución a titular en un matraz Erlen.meyer y agregue unas gotas de naranja de metilo.

3.Titule con el HCl hasta que la solución empiece a cambiar de amarillo a rojo.


RESULTADOS

Reporte los cálculos realizados para la determinación de la concentración de las soluciones estándar:

ANÁLISIS DE RESULTADOS


CONCLUSIONES


CUESTIONARIO

1. Defina solución estándar:

2. ¿Qué importancia tiene la estandarización de una solución?

3.¿Cuáles considera deben ser las principales características de una solución patrón?

4.¿Cuál es el principal método para determinar la concentración de una solución patrón?

5.Explique en forma detallada la estandarización de una solución patrón.


REFERENCIAS

Ayres, G.H. 1970. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial Harla, S.A. de C.V., España.

Orozco, D. F. 1989. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial. Porrúa, S.A., México.

Skoog, D.A.; West, M.D. y Holler, F.J. 1998. Química Analítica.Editorial McGraw-Hill., E. U. A.



Evidencia Final:

Pa6. Determinación del ácido acético en un vinagre.


Práctica 6. Determinación del ácido acético en un vinagre.

Instrucciones: Determinar el % de ácido acético en un vinagre comercial y relacionar de esta manera con una práctica realizable a nivel industrial.

REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPO

soporte universal

bureta de 25 ml

pinza para Bureta

matraces Erlen meyer de 250 ml

matraz volumétrico de 250 ml

vasos de precipitados de 250 ml

probeta de 50 ml

pipeta 10 ml

vinagre comercial aportado por el alumno

fenoftaleína

NaOH 1 N


METODOLOGÍA

Pipetear 25 ml de vinagre dentro de un matraz volumétrico de 250 ml, diluya hasta la marca y mezcle bien. Pipetear una alícuota de 50 ml de esta solución dentro de una matraz Erlen meyer y adicione 50 ml de agua y 2 gotas de indicador de Fenoftaleína. Titule con NaOH hasta el primer color rosa permanente. Repita la titulación con dos alícuotas adicionales.


RESULTADOS

a)Considerando que todo el ácido presente es acético, calcule los gramos de ácido por cien ml de solución de vinagre.

b) Suponiendo que la densidad del vinagre es de 1.000 ¿Cuál es el porcentaje de ácido acético (en peso) en el vinagre?

c)Promedie sus resultados en la forma usual.


ANÁLISIS DE RESULTADOS


CONCLUSIONES


CUESTIONARIO

1.Si se le pidiera determinar la cantidad de ácido láctico en una leche ¿Utilizaría el mismo procedimiento? ¿Por qué?

2. Investigue si para un análisis de aguas se emplean métodos semejantes al presente en la práctica y diga que se estaría determinando.

3.Describa el material utilizado en un análisis volumétrico:

4.Realice un diagrama de flujo de esta determinación:

5.¿Cuáles son las ventajas de los métodos de titulación?


REFERENCIAS

Ayres, G.H. 1970. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial Harla, S.A. de C.V., España.

Orozco, D. F. 1989. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial. Porrúa, S.A., México.

Skoog, D.A.; West, M.D. y Holler, F.J. 1998. Química Analítica.Editorial McGraw-Hill., E. U. A.

Willard, H.H.; Merrit, L.L. y Dean, J.A. 1981. Métodos Instrumentales de Análisis. Editorial. C.E.C.S.A., México.


Evidencia Final:

Pa7. Determinación directa del calcio.


Práctica 7. Determinación directa del calcio.

Instrucciones: Familiarizarse con la técnica complejométrica y relacionarla con determinaciones de aplicación práctica.


REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPO

matraz volumétrico de 500 ml

pipeta volumétrica de 20 ml

bureta de 25 ml

pinza para bureta

solución soluble de calcio

muréxida

solución. De EDTA 0.1 M

NaOH 0.1 N


METODOLOGÍA

La muestra de sal soluble de calcio se lleva a un matraz volumétrico de 500 ml, se alcaliniza con NaOH 0.1 N (compruebe con papel indicador) y se afora con agua destilada. Se mide con pipeta una parte alícuota (20 o 25 ml) se adiciona un cristal de indicador muréxida y se titula con solución de EDTA 0.1 M hasta el viraje de rosa o violeta. La solución de NaOH empleada en la neutralización deberá estar libre de carbono, ya que tendería a formar carbonato de calcio con lo cual el metal se sustrae de la valoración. Debe titularse tan rápidamente como sea posible para evitar la carbonatación del calcio por el CO2 del ambiente. Los otros metales alcalinotérreos no deben encontrarse presentes a menos que sea en cantidades muy pequeñas. Si el calcio se encuentra en presencia de metales pesados, estos deberán enmascararse por adición de 0.1 g de KCN.


RESULTADOS

Deberá realizar la titulación por triplicado y elaborar un cuadro anotando los mililitros utilizados con el indicador muréxida.


ANÁLISIS DE RESULTADOS


CONCLUSIONES


CUESTIONARIO

1,¿En que casos es conveniente utilizar ericromo negro T y en que casos muréxida?

2.¿Qué aplicaciones tiene la presente experiencia?

3.¿Qué factores y que fórmula se maneja en los cálculos de la practica?

4.Mencione otras técnicas para determinar calcio.

5.Mencione algunas aplicaciones de las titulaciones con EDTA.


REFERENCIAS

Ayres, G.H. 1970. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial Harla, S.A. de C.V., España.

Orozco, D. F. 1989. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial. Porrúa, S.A., México.

Skoog, D.A.; West, M.D. y Holler, F.J. 1998. Química Analítica.Editorial McGraw-Hill., E. U. A.

Willard, H.H.; Merrit, L.L. y Dean, J.A. 1981. Métodos Instrumentales de Análisis. Editorial. C.E.C.S.A., México.


Evidencia Final:

Pa8. Determinación de la dureza total del agua.


Práctica 8. Determinación de la dureza total del agua.

Instrucciones: Aplicar los conocimientos adquiridos en prácticas anteriores en la determinación de la dureza de agua.


REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPO

pipetas de 10 ml

matraces Erlen meyer de 250 ml

bureta de 25 ml

soporte universal

pinzas para Bureta

solución reguladora de pH 10

solución de EDTA 0.1 M

ericromo negro T

muestra de agua que el alumno deberá traer para su análisis.

METODOLOGÍA

Pipetear tres porciones iguales del agua muestra y páselos a tres matraces Erlen meyer de 250 ml A la primera muestra agréguele 1 MI de solución amortiguadora y unos cristales de indicador. Titule con solución estándar de EDTA. Hasta el cambio de color rojo vino a azul. Repita el procedimiento con las otras dos porciones de agua. Calcule la dureza total expresándola como p.p.m. de Carbonato de calcio.

Vol. De EDTA (ml) x Titulo CaCO3 (mg/ml)=mg de CaCO3

Mg de CaCO3 x 1000 ml/L: ml de muestra = mg CaCO3/L o p.p.m.


RESULTADOS

1.Elaborar la práctica por triplicado utilizando tres diferentes muestras de agua.

2.Anotar los resultados en un cuadro y comparar con los de resultados de los compañeros.


ANÁLSIS DE RESULTADOS


CONCLUSIONES


CUESTIONARIO

1.¿Qué se entiende por dureza total, permanente y dureza temporal?

2.¿Qué métodos se emplean para determinar estas durezas del agua?

3.¿Qué otras determinaciones pueden realizarse por métodos complejométricos?

4.Investigue otras determinaciones importantes para el agua.

5.¿Qué importancia tiene en la industria la dureza del agua?


REFERENCIAS

Ayres, G.H. 1970. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial. Harla, S.A. de C.V., España.

Orozco, D. F. 1989. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial. Porrúa, S.A., México.

Petrucci, R.H. 1986. Química General. Addison-Wesley Iberoamericana.

Skoog, D.A.; West, M.D. y Holler, F.J. 1998. Química Analítica.Editorial McGraw-Hill., E. U. A.

Willard, H.H.; Merrit, L.L. y Dean, J.A. 1981. Métodos Instrumentales de Análisis. Editorial. C.E.C.S.A., México.


Evaluación Final: Entregar reporte de Pa3, Pa4, Pa5, Pa6, Pa7 y Pa8.

Lista de Cotejo

EVIDENCIA

SI

NO

Diagrama de bloques de la práctica: Indicando cada una de las etapas y las variables más importantes en la determinación.



Resultados y Cálculos: Presentar los resultados más relevantes de la práctica. Presentar los cálculos realizados, así como datos y formulas empleadas.



Discusión de resultados: Realizar la discusión en base a los resultados obtenidos, causas y efectos de éstos.



Conclusiones: Concluir en base a los objetivos planteados en la práctica.



Cuestionario: Se debe resolver completamente cada una de las preguntas expuestas en éste.



Bibliografía: Reportar la bibliografía consultada de la siguiente manera, se escribe primero el apellido paterno (y el materno sí lo hay) luego una coma y enseguida la inicial o iniciales únicamente del nombre de pila. A cada inicial sigue un punto; recuérdese que cuando haya dos iniciales tendrá que dejarse un espacio después del punto; año de la edición del libro, título del libro, nombre de la editorial, numero de edición, país de edición y número de las páginas consultadas.














CAPITULO 3

MÉTODOS ÓPTICOS DE ANÁLISIS QUÍMICO



INTRODUCCIÓN

Esta unidad tiene como objetivo que el educando conozca las propiedades de la radiación electromagnética así como la aplicación de éstas en el análisis químico.

Conocerá los conceptos básicos de la espectrofotometría de absorción y emisión, su aplicación en la identificación y cuantificación de analitos y aplicará estos métodos en el análisis de muestras de interés industrial.





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