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OBJETIVOS Y CRITERIOS DE APRENDIZAJE

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OBJETIVOS Y CRITERIOS DE APRENDIZAJE


1. Esbozar los conceptos fundamentales de los métodos electroquímicos.



1.1. Explicar los conceptos básicos de electroquímica.



1.2. Utilizar los métodos de balanceo de las reacciones de óxido reducción.




DEMOSTRACIÓN DE HABILIDADES PARCIALES (RESULTADO DE APRENDIZAJE)


1.1.1. Expresar los aspectos básicos de los métodos electroquímicos.



1.2.1. Usar los métodos de balanceo de reacciones de óxido-reducción.



OBJETIVOS Y CRITERIOS DE APRENDIZAJE


1. Diferenciar los tipos de electrodos y su uso en los métodos potenciométricos.



2.1. Definir métodos potenciométricos.



2.2. Explicar las características de cada tipo de electrodo.



2.3. Identificar la aplicación de los métodos potenciométricos.




DEMOSTRACIÓN DE HABILIDADES PARCIALES (RESULTADO DE APRENDIZAJE)

2.1.1. Conocer los fundamentos de los métodos potenciométricos.



2.2.1. Reconocer los tipos de electrodos y su uso.



2.3.1. Aplicar los métodos potenciométricos para la detección de iones o determinación de metales.




OBJETIVOS Y CRITERIOS DE APRENDIZAJE


1. Registrar los aspectos básicos de la voltametría y polarografía.



3.1. Definir voltametría y polarografía y explicar su aplicación en el análisis químico.






DEMOSTRACIÓN DE HABILIDADES PARCIALES (RESULTADO DE APRENDIZAJE)

3.1.1. Reconocer el uso de los métodos electroquímicos en el análisis químico.



EVIDENCIA FINAL – ACTIVIDAD

Pa13. Valoración Potenciométrica.





Objetivo de Aprendizaje:

Esbozar los conceptos fundamentales de los métodos electroquímicos.


Criterio de Aprendizaje:

Explicar los conceptos básicos de electroquímica.


Didáctica de Enseñanza:

Ex. El Profesor dará a los educandos los conceptos básicos de electroquímica.


Métodos Electroquímicos

Los métodos electrométricos están caracterizados por un alto grado de sensibilidad, selectividad y precisión. Los métodos altamente refinados para efectuar mediciones eléctricas permiten efectuar determinaciones confiables en el intervalo de submicroamperes y microvolts. Estas técnicas se prestan a controles remotos, instalaciones en línea de proceso y sistemas automáticos.

Los métodos analíticos que se basan en las mediciones de potencial se denominan métodos potenciométricos.


Criterio de Aprendizaje:

Usar los métodos de balance de las reacciones de óxido-reducción.


Didáctica de Enseñanza:

Ej. El profesor mostrará los métodos de balanceo de reacciones de óxido-reducción.


Reacciones de Óxido-Reducción

En la reacción de un metal con un no metal para formar un compuesto iónico, hay transferencia de uno o más electrones del metal (que forma un catión) al no metal que forma un anión). La reacción en la que hay transferencia de electrones se llama reacción de oxido-reducción.

Los equilibrios de oxidación-reducción o de intercambio de electrones están generalmente muy desplazados hacia los reactivos o hacia los productos.

Oxidación= cesión de electrones = aumento en el número de oxidación

Reducción = ganancia de electrones = disminución en el número de oxidación.

Agente oxidante = especie que se reduce.

Agente reductor = especie que se oxida.


Balance de Reacciones de Oxido-reducción

Para balancear este tipo de reacciones se utiliza el método del ión-electrón.





Ejercicios

Balancear las siguientes ecuaciones iónicas de óxido-reducción:

1. NO3 + I- + H + = NO + I2 + H2O

  1. IO3- + HSO3- = I2 + SO4 2- + H2O

  2. MnO4- + Fe 2+ + H+ = Mn2+ + Fe 3+

  3. ClO3- + Co 2+ + OH- = Cl- + Co 3+ + H2O


Resp.

1. 2NO3 + 6I- + 8 H + = 2NO + 3I2 + 4H2O

2. 2IO3- + 5HSO3- = I2 + 5SO4 2- + H2O

3. MnO4- + Fe 2+ + H+ = Mn2+ + Fe 3+

4. ClO3- + Co 2+ + OH- = Cl- + Co 3+ + H2O


Evidencia Parcial:

Ta1. Practicar el balanceo de reacciones de oxido-reducción.

  1. I2 + HNO3 = NO + HIO3 + H2O

  2. P + HNO3 = NO + H3PO4

  3. KMnO4 + NaNO2 + HCl = MnCl2 + NaNO3 + KCl + H2O


Resp.


  1. 3I2 + 10HNO3 = 10NO + 6HIO3 + 2H2O

  2. 3P + 5HNO3 = 5NO + 3H3PO4

  3. 2KMnO4 + 5NaNO2 + 6HCl = 2MnCl2 + 5NaNO3 + 2KCl + 3H2O


Evaluación Parcial:

Entrega de Ta1. Reacciones balanceadas.


Objetivo de Aprendizaje:

Diferenciar los tipos de electrodos y su uso en los métodos potenciométricos.


Criterio de Aprendizaje:

Definir métodos potenciométricos.


Didáctica de Enseñanza:

Ex. El Profesor dará a los educandos la definición de métodos potenciométricos.


Métodos Potenciométricos

Para aplicar los métodos potenciométricos es necesario medir los potenciales de electrodo y usar estos datos para determinar la concentración de los analitos.

No es posible determinar en el laboratorio los valores absolutos para potenciales de semicelda; es decir, experimentalmente sólo se pueden determinar los potenciales de la celda.




Electrodo de referencia | puente salino | solución analito | electrodo indicador

Eref Ej Eind

En este esquema, el electrodo de referencia es una semicelda con un potencial de electrodo totalmente conocido, Eref, que es independiente de la concentración del analito de otros iones presentes en la solución. Puede ser un electrodo normal de hidrógeno, si bien pocas veces se utiliza porque es incómodo usarlo y mantenerlo. Por convenio, el electrodo de referencia siempre se trata como ánodo en las mediciones potenciométricas. El electrodo indicador es el que se sumerge en la solución del analito y desarrolla un potencial, Eind, que depende de la actividad del analito. Muchos de los electrodos indicadores que se utilizan en potenciometría son bastante selectivos. El tercer componente de una celda potenciométrica es el puente salino, el cual evita que se mezclen los componentes de la solución del analito con los del electrodo de referencia. En cada extremo del puente salino se desarrolla un potencial Ej a través de las uniones líquidas.

E potencial de la celda que se considera está dado por la ecuación:

Ecelda = Eind - E ref + Ej

El primer término de la ecuación, Eind, contiene la información que se busca sobre la concentración del analito. Así, un análisis potenciométrico consiste en medir el potencial de una celda, corregirlo para el potencial de unión y el del electrodo de referencia y calcular la concentración de analito a partir del potencial del electrodo indicador.


Criterio de Aprendizaje:

Explicar las características de cada tipo de electrodo.


Didáctica de Enseñanza:

Ex. El Profesor indicará los tipos de electrodos y sus características.


Tipos de Electrodos

ELECTRODO DE REFERENCIA

El electrodo de referencia ideal tiene un potencial que se conoce con exactitud, es constante y completamente insensible a la composición de la solución del analito. Además, este electrodo deberá ser resistente, fácil de usar y mantener un potencial constante al paso de corriente.

Algunos electrodos utilizados de referencia son los electrodos de calomelanos y los electrodos de plata/cloruro de plata.

ELECTRODOS INDICADORES

Un electrodo indicador ideal responde rápidamente y de manera reproducible a los cambios de concentración de un único ion analito (o un grupo de iones). Aunque no hay un electrodo indicador que sea totalmente específico en su respuesta, hay algunos que son marcadamente selectivos. Los electrodos indicadores pueden ser metálicos o de membrana.

Los electrodos indicadores metálicos se clasifican en electrodos de primera especie, electrodos de segunda especie y electrodos redox inertes.


Criterio de Aprendizaje:

Indicar la aplicación de los métodos potenciométricos.


Didáctica de Enseñanza:

Ex. El Profesor explicará a los educandos la aplicación de los métodos potenciométricos.


Aplicación de los Métodos Potenciométricos

MEDICIONES POTENCIOMETRICAS DIRECTAS

Estas mediciones proporcionan un método rápido y adecuado para determinar la actividad de un gran número de cationes y aniones. En este caso, el potencial del electrodo indicador que está en contacto con la solución del analito se compara con el potencial que desarrolla el electrodo cuando se sumerge en uno o varias soluciones de concentración conocida del analito. Si la respuesta del electrodo es específica para el analito, como es usual, no se necesitan etapas previas de separación. Las mediciones potenciométricas directas también se pueden adaptar fácilmente a los análisis que requieran un control continuo y automático de los datos analíticos.

DEFINICION OPERACIONAL DE pH

La utilidad del pH como medida de la acidez y alcalinidad del medio acuoso, la fácil adquisición de los electrodos de vidrio en el comercio y la relativamente reciente proliferación de medidores de pH de estado sólido de bajo costo, han hecho que las mediciones potenciométricas del pH sea quizá la técnica analítica más común en la ciencia. Por tanto, es sumamente importante que el pH se defina de tal forma que se duplique fácilmente en cualquier momento y en varios laboratorios del mundo. Para satisfacer este requisito, es necesario definir el pH en términos operativos, es decir, en la forma en que se hace la medición. Sólo entonces, el pH medido por un analista será el mismo que el obtenido por el otro.

TITULACIONES POTENCIOMETRICAS

Una titulación potenciométrica implica la medida del potencial de un electrodo indicador conveniente en función del volumen de titulante. La información que proporciona una titulación potenciométrica no es la misma que la que se obtiene con una medición potenciométrica directa. Por ejemplo, la medición directa de soluciones de ácido clorhídrico y acético 0.100 M, darían dos concentraciones de iones hidrógeno sustancialmente diferentes, debido a que el último ácido sólo se disocia parcialmente. Por el contrario, la titulación potenciométrica de volúmenes iguales de los dos ácidos consumirían la misma cantidad de estándar básico ya que ambos solutos tienen el mismo número de protones titulables.

Las titulaciones potenciométricas proporcionan datos que son más confiables que los datos de titulaciones en que se utilizan indicadores químicos, y son particularmente útiles cuando las soluciones son coloridas o turbias y para detectar especies insospechadas. Estas titulaciones también se pueden automatizar fácilmente. Por otro lado, las titulaciones potenciométricas manuales tienen la desventaja de que toman más tiempo que las que utilizan indicadores.

El proceso de titulación potenciométrica más común comprende la medición y el registro del potencial de la celda después de cada adición de reactivo. Al principio se añade el titulante en grandes incrementos de volumen, que luego se van haciendo menores a medida que se alcanza el punto final.

DETECCION DEL PUNTO FINAL

Para determinar el punto final de una titulación potenciométrica se pueden utilizar varios métodos. El más directo se basa en llevar directamente a una gráfica el potencial en función del volumen de reactivo; el punto medio en la porción ascendente de la curva se estima visualmente y se toma como el punto final. Otro procedimiento para detectar el punto final es llevar a una gráfica el cambio de potencial por unidad de volumen de titulante en función del volumen promedio V, obteniéndose una curva con un valor máximo que corresponde al punto final.

Los métodos electrométricos están caracterizados por un alto grado de sensibilidad, selectividad y precisión. Los métodos altamente refinados para efectuar mediciones eléctricas permiten efectuar determinaciones confiables en el intervalo de submicroamperes y microvolts. Estas técnicas se prestan a controles remotos, instalaciones en línea de proceso y sistemas automáticos.


Evidencia Parcial:

Ta2. Indicar los tipos de electrodos y sus características.


Evaluación Parcial:

Entrega de Ta2. Entrega de Resumen.


Objetivo de Aprendizaje:

Registrar los aspectos básicos de la voltametría y polarografía.


Criterio de Aprendizaje:

Definir voltametría y polarografía y explicar su aplicación en el análisis químico.


Didáctica de Enseñanza:

Ex. El Profesor dará a los educandos la definición de voltametría y polarografía.


Voltametría y Polarografía

Cuando se verifica la electrolísis de un soluto en una célula formada por un electrodo despolarizado (grande y en reposo o electrodo de referencia) y otro polarizado, aparecen relaciones intensidad-potencial de características especiales. El método se denomina polarografía (también voltametría) y las cuervas intensidad-potencial, polarogramas. Por interpretación de los polarogramas se pueden deducir la composición cualitativa y cuantitativa de la disolución electrolizada.


Aplicaciones de la Polarografía

Las aplicaciones de la polarografía son numerosas y variadas. Muchos iones inorgánicos sencillos pueden determinarse por reducción en un electrodo de gotas de mercurio. Cuando dos iones presentan potenciales de onda media parecidos, de forma que no pueden obtenerse sus ondas separadas, con frecuencia uno de ellos puede transformarse en un complejo cuyo potencial de onda media sea bastante diferente. Las medidas polarográficas son aplicables a muchos iones complejos. Cambiando la polaridad del electrodo de gotas, puede efectuarse la electrooxidación del soluto. Muchas sustancias orgánicas pueden ser reducidas u oxidadas con el electrodo de gotas de mercurio. El método polarográfico es aplicable a solutos en un intervalo de concentraciones de 10 –2 a 10 –6 molar con una veracidad aproximada del 2 al 5 %.


Evidencia Final:

Pa13. Valoración Potenciométrica.


Práctica 10. Valoración Potenciométrica.

Instrucciones: El educando será hábil en la aplicación de métodos electroquímicos.


REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPO

vasos de precipitados de 100 ml

bureta de 50 ml

pipeta de 10 ml

probeta

matraces Erlen Meyer de 250 ml

agitador magnético

solución patrón de ácido oxálico 0.1 M

solución de hidróxido sódico 0.1 M

solución reguladora pH 7

potenciómetro


METODOLOGÍA

Valoración con hidróxido sódico

1.Colocar exactamente 20 ml de disolución patrón de ácido oxálico en un vaso de 250 ml y añadir 80 ml de agua destilada.

2.Introducir los electrodos en la disolución en posición tal que no haya peligro de contacto con la barra de agitación.

3.Lavar y llenar una bureta de 50 ml con hidróxido sódico 0.1 M.

4.Agitar la disolución del vaso con velocidad moderada.

5.Añadir 5 ml de la solución valorada, agitar unos 30 segundos hasta pH constante y anotar la lectura. Repetir con otros 5 ml de reactivo, y continuar de forma análoga. El punto estequiométrico es el punto de mayor velocidad del cambio de pH con respecto a la adición de reactivos.

Se cuidará de no sobrepasar el punto estequiométrico por adición de un gran incremento de reactivo, si sucediese esto, la valoración debe comenzarse de nuevo.


RESULTADOS

Sobre papel milimétrico representar el pH en ordenadas frente a ml de disolución valorada.

Dibujar una curva continua que contenga los puntos experimentales, y estimar por observación, tan aproximadamente como sea posible, el pH estequiométrico y el volumen de disolución valorada.

Para la región comprendida entre unos 5 ml a ambos lados del punto de equivalencia, calcular (pH por 0.10 ml de disolución valorada y representar estos valores en ordenadas frente al volumen de disolución añadida en abscisas. El punto de equivalencia en esta gráfica es el punto en que la función pH se hace máxima. Determinar, tan aproximadamente como sea posible, el volumen estequiométrico del reactivo utilizado.

A partir de los valores de (pH/0.10 ml obtenidos en el apartado 2, calcular la variación de (pH por 0.10 ml de solución valorada; representar estos valores en ordenadas frente al volumen de reactivo en abscisas. La derivada segunda toma el valor cero en el punto de equivalencia.

Determinar el volumen estequiométrico exacto de cada disolución valorada.

Calcular la normalidad de la solución de NaOH.


ANÁLISIS DE RESULTADOS


CONCLUSIONES


CUESTIONARIO

1.¿Que es el pH?

2.¿Qué es el punto estequiométrico?

3¿Qué aplicación tienen las valoraciones potenciométricas?

4.Enumérense cuatro fuentes de errores en la medición de pH con un electrodo de vidrio:

5. Defínase brevemente: electrodo indicador, electrodo de referencia y electrodo de primera especie.


REFERENCIAS

Ayres, G. H. 1970. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial Harla, S.A. de C.V. España.

Willard, H.H.; Merrit, L.L. Deán, J.A. 1981. Métodos Instrumentales de Análisis. Editorial C.E.C.S.A. México.



Evaluación Final: Entregar reporte de Pa13.

Lista de Cotejo

EVIDENCIA

SI

NO

Diagrama de bloques de la práctica: Indicando cada una de las etapas y las variables más importantes en la determinación.



Resultados y Cálculos: Presentar los resultados más relevantes de la práctica. Presentar los cálculos realizados, así como datos y formulas empleadas.



Discusión de resultados: Realizar la discusión en base a los resultados obtenidos, causas y efectos de éstos.



Conclusiones: Concluir en base a los objetivos planteados en la práctica.



Cuestionario: Se debe resolver completamente cada una de las preguntas expuestas en éste.



Bibliografía: Reportar la bibliografía consultada de la siguiente manera, se escribe primero el apellido paterno (y el materno sí lo hay) luego una coma y enseguida la inicial o iniciales únicamente del nombre de pila. A cada inicial sigue un punto; recuérdese que cuando haya dos iniciales tendrá que dejarse un espacio después del punto; año de la edición del libro, título del libro, nombre de la editorial, numero de edición, país de edición y número de las páginas consultadas.





























CAPITULO 5

MÉTODOS CROMATOGRÁFICOS DE ANÁLISIS QUÍMICO



INTRODUCCIÓN

Esta unidad tiene como objetivo que el educando conozca los principios de los métodos cromatográficos. El educando será hábil en el uso de los equipos de cromatografía, identificará los reactivos y materiales requeridos para realizar un análisis químico por medio de estas técnicas.

Se conocerá la clasificación de los métodos cromatográficos y la aplicación de cda una de estas técnicas.




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