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CAPÍTULO 1 

OBJETIVOS ANALÍTICOS, O: LO QUE HACEN LOS QUÍMICOS ANALÍTICOS

el analista puede poner en perspectiva ese número y es importante que tenga buena comu-

nicación e interacción con el “cliente” acerca de lo que representa el análisis.

1.4  Validación de un método: ¡se debe demostrar que funciona!

Se debe tener mucho cuidado para que los resultados sean exactos en un análisis. Puede 

haber dos tipos de errores: aleatorios y sistemáticos. Toda medición supone cierta impre-

cisión, que deriva en una distribución aleatoria de los resultados; por ejemplo, una distri-

bución gaussiana. El experimento se puede diseñar para estrechar el intervalo de éste, pero 

no se puede eliminar. Un error sistemático es el que sesga consistentemente el resultado 

en una dirección. La matriz de la muestra puede suprimir la señal del instrumento; una 

pesa de la balanza analítica puede tener un error, con desviación alta o baja, o una mues-

tra podría no estar lo suficientemente seca.

La calibración correcta de un instrumento es apenas el primer paso para asegurar la 

exactitud. Al desarrollar un método, las muestras se deberían empatar con cantidades cono-

cidas del analito (por encima de y más allá de lo que ya está presente en la muestra). Las 

cantidades determinadas (recuperadas) por el procedimiento de análisis (después de sustraer 

la cantidad aparentemente presente en la muestra, determinada por el mismo procedimiento) 

deben estar dentro de la exactitud requerida en el análisis. Se puede validar un nuevo método 

por comparación de los resultados de la muestra con los obtenidos con otro método aceptado. 

Hay varias fuentes de estándares certificados o materiales de referencia que se pueden ana-

lizar para asegurar la exactitud del método que se usa. Por ejemplo, comercialmente se dispone 

de estándares de control de calidad ambiental para pesticidas en agua o contaminantes prio-

ritarios en suelos. El National Institute of Standards and Technology (NIST) prepara mate-

riales de referencia estándar (SRM, standard reference materials) de diferentes composiciones 

de matriz (por ejemplo, acero, hojas trituradas) que han sido certificados en cuanto al conte-

nido de analitos específicos mediante medición cuidadosa por lo menos por dos técnicas 

independientes. Los valores se asignan con intervalos estadísticos. Varios organismos y em-

presas comerciales pueden proporcionar muestras para pruebas tipo competencia o a ciegas 

en las que se someten muestras de control para análisis aleatorios realizados por los labora-

torios participantes. El laboratorio no conoce el valor de control antes de hacer el análisis.

Los estándares se deben analizar en forma intermitente con las muestras. También 

se debe analizar una muestra de control por lo menos una vez al día, y graficarse los re-

sultados como función del tiempo para preparar una gráfica de control de calidad, que se 

compara con la desviación estándar conocida del método. Se supone que la cantidad me-

dida es constante con respecto al tiempo, con una distribución gaussiana, y hay probabi-

lidad de l en 20 de que los valores caigan fuera de dos desviaciones estándar del valor 

conocido, y una probabilidad de 1 en 100 de que se aleje 2.5 desviaciones estándar. Los 

números que los excedan sugieren errores no compensados, como mal funcionamiento del 

instrumento, deterioro de los reactivos o calibración incorrecta.

Los reglamentos gubernamentales exigen protocolos establecidos cuidadosos, así 

como la validación de los métodos y los análisis cuando se usen para propósitos oficiales 

o legales. Para asegurar la validación de los análisis se han establecido lineamientos de la 

buena práctica de laboratorio (GLP, good laboratory practices). Por supuesto, se aplican 

idealmente a todos los análisis. Estos lineamientos se explican en detalle en el capítulo 4.

1.5  Intervalo: ¿de qué tamaño debe ser la muestra?

Los métodos analíticos se clasifican con frecuencia de acuerdo con el tamaño de la mues-

tra. Tal clasificación es arbitraria y no hay una línea divisoria precisa. El análisis se puede 

La mejor manera de validar un 

método es analizar un material 

de referencia estándar, con com-

posición conocida.

La buena práctica de laboratorio 

(validación) es necesaria para 

asegurar la exactitud de los aná-

lisis.

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