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el vanadio(V) (vanadato). La ferroína es un buen indicador para las primeras dos titulacio-

nes, y el sulfonato de difenilamina oxidado se usa para la última titulación. La estandari-

zación del hierro(II) se debe verificar diariamente.

El cromo(II) y el titanio(III) son agentes reductores muy potentes, pero son oxida-

dos fácilmente por el aire y son difíciles de manejar. El potencial estándar del primero es 

0.41 V (Cr

3



/Cr

2



), y el del segundo es 0.04 V (TiO

2



/TiO

3



). Las formas oxidadas de 

cobre, hierro, plata, oro, bismuto, uranio, tungsteno y otros metales se han titulado con 

cromo(II). El principal uso del Ti

3



 es en la titulación de hierro(III), así como de cobre(II), 

estaño(IV), cromato, vanadato y clorato.

14.8   Preparación de la solución: ajuste del analito en el estado 

correcto de oxidación antes de la titulación

Cuando se disuelven las muestras, el elemento que se va a analizar por lo regular está en 

un estado mixto de oxidación o en un estado de oxidación distinto al que se requiere para 

la titulación. Hay diversos agentes oxidantes y reductores que se pueden usar para conver-

tir diferentes metales a ciertos estados de oxidación antes de la titulación. En general debe 

removerse el exceso de preoxidante o prerreductor antes de titular el ion metálico.

REDUCCIÓN DE LA MUESTRA ANTES DE LA TITULACIÓN

El agente reductor no debe interferir en la titulación, o si interfiere, el reactivo que no 

reaccionó debe ser fácil de eliminar. La mayor parte de los agentes reductores, por supuesto, 

reaccionan con los titulantes oxidantes, y debe ser posible eliminarlos. El sulfito de sodio

Na

2

SO

3

, y el dióxido de sulfuro son buenos agentes reductores en solución ácida (E

0

 

0.17 V), y el exceso se puede remover mediante burbujeo con CO

2

 o, en algunos casos, 

mediante ebullición. Si no hay SO

2

 disponible se puede añadir sulfito o bisulfito de sodio 

a una solución acidificada. El talio(III) se reduce al estado 

1; el arsénico(V) y el 

antimonio(V) al estado 

3; el vanadio(V) al estado 4; el selenio y el telurio, al estado 

elemental. El hierro(III) y el cobre(II) se pueden reducir a los estados 

2 y 1, respecti-

vamente, si se agrega tiocianato para catalizar la reacción.

El cloruro estanoso, SnCl

2

, se utiliza en general para la reducción del hierro(III) a 

hierro(II) para titular con cerio(IV) o dicromato. La reacción es rápida en presencia de 

cloruro (HCl caliente). Cuando las muestras de hierro (por ejemplo, minerales) se disuel-

ven (de ordinario en ácido clorhídrico), parte del hierro o todo él se encuentra en el estado 

de oxidación 

3, y se debe reducir. La reacción con el cloruro estanoso es:

 2Fe

3



 

 SnCl

2

 

 2Cl



 

→ 2Fe

2



 

 SnCl

4

 (14.16)

La reacción se completa cuando desaparece el color amarillo del complejo hierro(III)-cloro. 

El estaño(II) en exceso se elimina mediante adición de cloruro mercúrico:

 SnCl

2

 

 2HgCl

2

 (exceso) 

→ SnCl

4

 

 

 

H



g



2



C



l



2



 (calomel) 

(14.17)

Se debe agregar un gran exceso de HgCl

2

 frío, rápidamente y con agitación. Si es muy 

poco lo que se agrega, o si se agrega lentamente, algo del mercurio se reducirá, por exce-

sos localizados de SnCl

2

, a mercurio elemental, un precipitado gris. El calomel, Hg

2

Cl

2

que es un precipitado blanco lechoso, no reacciona a una rapidez apreciable con el dicro-

mato ni con el cerato, pero el mercurio sí. Con objeto de evitar un gran exceso de estaño(II) 

y el consiguiente peligro de formación de mercurio, el cloruro estanoso se adiciona gota 

Se usan agentes reductores que 

se puedan remover fácilmente 

para reducir el analito antes de 

titularlo con un agente oxidante.

14.8  PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN: AJUSTE DEL ANALITO EN EL ESTADO CORRECTO DE OXIDACIÓN

 

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