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CAPÍTULO 14 

TITULACIONES REDOX Y POTENCIOMÉTRICAS

a gota hasta que desaparece justo el color amarillo del hierro(III). Si se observa un preci-

pitado gris después de agregar el HgCl

2

 se debe descartar la muestra. El cloruro estanoso 

también se puede utilizar para reducir As(V) a As(III); Mo(VI) a Mo(V), y, con catalizador 

de FeCl

3

, para reducir U(VI) a U(IV).

Los  reductores metálicos se usan extensamente para preparar muestras. Normal-

mente se usan en forma granular en una columna por la que se pasa la solución de la 

muestra. La muestra se eluye de la columna pasando lentamente ácido diluido a través de 

ella; el ion metálico oxidado producido no interfiere en la titulación, y no hay presencia 

de exceso de reductor porque el metal es insoluble. Como ejemplo, se puede usar plomo 

para reducir estaño(IV):

 

P



b



 

 Sn

4



 

→ Pb

2



 

 Sn

2



 (14.18)

La solución eluida de la columna contendrá Pb

2



 y Sn

2



, pero no Pb. La tabla 14.4 ofrece 

una lista de varios reductores metálicos de uso común y algunos elementos que reducen. 

Las reducciones se llevan a cabo en solución ácida. En el caso del zinc, el zinc metálico 

se amalgama con mercurio para evitar el ataque del ácido para formar hidrógeno:

 Zn 

 2H



 

→ Zn

2



 

 H

2

 (14.19)

Algunas veces, la muestra reducida se oxida rápidamente por el aire, por lo que se 

debe titular bajo atmósfera de CO

2

 por adición de bicarbonato de sodio a una solución 

ácida. Se debe excluir el aire de las soluciones de estaño(II) y titanio(III). Algunas veces, 

los elementos que son oxidados rápidamente por el aire se eluyen de la columna hacia una 

solución de hierro(III), con el extremo de la columna inmerso en la solución. La muestra 

reduce el hierro(III) para dar una cantidad equivalente de hierro(II), que se puede titular 

con dicromato. El molibdeno(III), que el hierro oxida a molibdeno(VI), y el cobre(I) se 

determinan de esta manera.

OXIDACIÓN DE LA MUESTRA ANTES DE LA TITULACIÓN

Se requieren agentes oxidantes muy fuertes para oxidar a la mayor parte de los elementos. 

El  ácido perclórico anhidro caliente es un agente oxidante fuerte. Se puede usar para 

oxidar el cromo(III) a dicromato. La mezcla se debe diluir y enfriar muy rápidamente pa-

ra evitar la reducción. El ácido perclórico diluido no es un agente oxidante fuerte, y sólo 

es necesario diluir la solución después de la oxidación. El cloro es un producto de la re-

ducción del ácido perclórico, y se debe eliminar por ebullición de la solución diluida. Véase 

el capítulo 2 para las precauciones en el uso del ácido perclórico.

Se usan agentes oxidantes que 

puedan removerse fácilmente 

para oxidar el analito antes de 

la titulación con un agente re-

ductor.

Tabla 14.4

Reductores metálicos

Reductor Elemento 

reducido

Zn (Hg) (reductor de Jones) 

Fe(III) 

→ Fe(II), Cr(VI) → Cr(II), Cr(III) → Cr(II),

  

 

Ti(IV) 

→ Ti(III), V(V) → V(II),

 

  Mo(VI) 

→ Mo(III), Ce(IV) → Ce(III), Cu(II) → Cu

Ag (1 M HCl) 

Fe(III) 

→ Fe(II), U(VI) → U(IV), Mo(VI) → 

  (reductor de Walden) 

  Mo(V) (2 M HCl), Mo(VI) 

→ Mo(III) (4 M HCl),

  

 

V(V) 

→ V(IV), Cu(II) → Cu(I)

Al Ti(IV) 

→ Ti(III)

Pb Sn(IV) 

→ Sn(II), U(VI) → U(IV)

Cd ClO

3



 

→ Cl



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