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CAPÍTULO 14 

TITULACIONES REDOX Y POTENCIOMÉTRICAS

Una gráfica tipo Gran es adecuada para los procedimientos de adiciones de estándar 

o  adiciones conocidas. Los métodos de adiciones de estándar son procedimientos útiles 

de calibración cuando la matriz de la muestra afecta la señal del analito. En estos métodos 

se registra una señal para la muestra y luego se agrega una cantidad conocida de un están-

dar a la muestra y se mide el cambio en la señal. Esta última medición proporciona la 

calibración en la misma matriz que la del analito desconocido, y la matriz debe tener el 

mismo efecto tanto en el analito desconocido como en el estándar. En este caso, lo que se 

calcula es la respuesta del electrodo. La mayor parte de los métodos analíticos dan una 

respuesta lineal al analito; pero en potenciometría la respuesta es logarítmica. Empleando 

una gráfica tipo Gran se puede obtener una gráfica lineal simplificando el cálculo. Aquí 

se registra inicialmente el potencial de la muestra, y luego se agregan cantidades conocidas 

de estándar a la muestra. Se grafican los valores antilog como función de la cantidad de 

estándar agregada a la muestra, y se traza a través de ellos la mejor línea recta posible (por 

ejemplo, por análisis de mínimos cuadrados). La extrapolación hasta el eje horizontal 

(determinado a partir de mediciones similares sobre un “blanco” con extrapolación a con-

centración cero) da la cantidad equivalente de analito en la muestra (figura 14.6).

Al aplicar el método de adiciones de estándar, lo más conveniente es agregar peque-

ños volúmenes de estándar concentrado a la solución de la muestra, con objeto de mini-

mizar el cambio de volumen y, por tanto, hacer innecesarias las correcciones por volumen. 

Por ejemplo, se podrían agregar 100 

l de un estándar de 1 000 ppm a 10 mL de muestra, 

para aumentar la concentración en 10 ppm. El cambio de volumen es de sólo 1%, y pro-

bablemente se pueda ignorar. Los incrementos de concentración deben ser cercanos a la 

concentración desconocida.

El método de adiciones estándar se puede aplicar también matemáticamente, como 

se ilustra en el ejemplo 14.8.

La calibración por adiciones 

de estándar se corrige para efec-

tos de la matriz de la muestra. 

El estándar se adiciona a la 

muestra.

Ejemplo 14.8

La concentración de calcio en suero se determina usando un electrodo selectivo de iones. 

El potencial medido con el electrodo en la muestra es 

217.6 mV. La adición de 100 

de un estándar de 2 000 ppm a 2.00 mL de muestra y la medición del potencial da 

226.8 

mV. Suponiendo una respuesta nernstiana (59.2/2 mV por cambio de 10 veces en la acti-

vidad), ¿cuál es la concentración de calcio en la muestra?

1

1

2

0

2

3

3

4

4

Cantidad

equivalente

desconocida

Potencial

del electrodo

(mV)

5

Eje antilog

mL de “adición conocida”

5

Figura 14.6. 

Adición cono-

cida usando papel de gráfica 

Gran (cortesía de Orion Re-

search, Inc.).

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