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CAPÍTULO 16 

MÉTODOS ESPECTROQUÍMICOS

filtro depende de qué radiación debe restringirse. Para la mayor parte de las aplicaciones 

se usa un filtro de corte que pasa radiación por debajo de cierta longitud de onda donde se 

van a hacer las mediciones, pero no mayores longitudes de onda con las que pueden apa-

recer órdenes mayores de difracción. Los filtros de intervalo más angosto pueden ser 

mejores para algunas aplicaciones; por ejemplo, un filtro rojo que elimine toda luz no roja, 

para que el detector vea rojo puro en esencia (véase más adelante).

Toda radiación que no sea absorbida por la muestra llega al detector, donde la inten-

sidad se convierte en una señal eléctrica que se amplifica y lee en una escala. El fototubo 

de medición para la región visible tiene su respuesta máxima a 400 nm, y sólo el 5% de 

esa respuesta a 625 nm. Las mediciones a más de 625 nm se hacen mejor instalando un 

fototubo sensible al rojo (RCA 6953) junto con un filtro rojo, para eliminar la difracción 

de segundo orden procedente de la rejilla (deja pasar la radiación roja, que es la que se 

desea, pero no radiación indeseable de órdenes mayores).

Los modelos Spectronic 20 están disponibles con lectura analógica (Modelo 20

⫹) o 

digital (modelo 20D

⫹). El modelo analógico tiene selección de longitud de onda, una 

perilla para encendido y puesta en cero, y un control T/(transmitancia/absorbencia). La 

absorbencia se lee en un medidor analógico. La salida analógica es ajustable de 0 a 1.0 V 

dc, y se puede registrar en una gráfica o en un lector digital. El instrumento digital mues-

tra numéricamente la longitud de onda y % T,  A o concentración. En el modo FACTOR 

convierte electrónicamente los valores de absorbencia a unidades de concentración multi-

plicando la absorbencia por ese factor, el cual se ha establecido desde la calibración.

Se ha explicado que la intensidad espectral de las fuentes y la respuesta espectral de 

los detectores dependen de la longitud de onda. Por consiguiente, deben emplearse algunos 

métodos para ajustar la salida eléctrica del detector a la misma magnitud en todas las 

longitudes de onda. Esto se puede lograr en una de dos maneras: ajustando el ancho de 

rendija para dejar que más o menos luz llegue al detector, o ajustando la ganancia del 

detector (la cantidad de amplificación de la señal).

Un instrumento de un haz sencillo tiene un obturador que se puede colocar frente al 

detector para que no le llegue luz alguna. Es el oclusor del Spectronic 20, y cae a su lugar 

siempre que no hay celda de medición colocada en el instrumento. Con el obturador en 

posición, se usa una perilla de ajuste de “corriente oscura” para ajustar a 0% el porcentaje 

de transmitencia (absorbencia infinita) indicado en la escala. La corriente oscura es una 

corriente pequeña que puede fluir en ausencia de luz debido a emisión térmica de electro-

nes del cátodo en el fototubo. En la operación que se describe, se ajusta la corriente oscura 

a una indicación cero en la escala cambiando realmente el voltaje del tubo. Entonces se 

coloca la celda llena con el disolvente en la trayectoria del rayo y se abre el obturador. 

Mediante un control de ancho de rendija que ajusta la cantidad de radiación que pasa o 

una perilla de “sensibilidad” (control de ganancia), se ajusta la salida del detector para que 

la indicación en la escala sea 100% de transmitencia (absorbencia cero). Se hacen varias 

veces los ajustes de corriente oscura y de 100% de transmitencia para asegurar que el ajuste 

de uno no perturbó al otro. Ahora queda calibrada la escala del instrumento y está listo 

para indicar una absorbencia desconocida. La operación anterior debe repetirse en cada 

longitud de onda.

Cada vez que se corre una serie de muestras se lee la absorbencia de una o más 

soluciones testigo

4

 contra la del disolvente puro; si es apreciable (

ⱖ0.01 A con el Spec-

tronic 20), se resta de todas las indicaciones de analito en solución. En realidad, si la so-

lución testigo o blanco es incolora en esencia (es decir, su absorbencia es pequeña), con 

frecuencia se usa esa solución en vez del disolvente para ajustar la indicación de 100% de 

transmitencia. En lo sucesivo, toda absorbencia del testigo queda corregida (restada) au-

Algunas corrientes fluyen en el 

detector, incluso cuando a éste 

no le llega la radiación. Ésta es 

la corriente oscura.

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 El testigo o “blanco” contiene todos los reactivos que se usan en la muestra, pero no el analito.

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