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CAPÍTULO 2 

HERRAMIENTAS Y OPERACIONES BÁSICAS DE LA QUÍMICA ANALÍTICA

la figura 2.14). El iluminador de menisco tiene un campo blanco y negro, y el campo 

negro se posiciona exactamente debajo del menisco. Evitar el error de paralaje haciendo 

la lectura a nivel del ojo.

La titulación se realiza con la solución de muestra en un matraz Erlenmeyer. El 

matraz se coloca sobre un fondo blanco, y la punta de la bureta se acomoda dentro del 

cuello del matraz. El matraz se hace girar con la mano derecha mientras la válvula se 

manipula con la izquierda (véase la figura 2.15), o lo que resulte más cómodo. Este agarre 

de la bureta mantiene ligera presión hacia dentro de la válvula para asegurar que no haya 

fugas. La solución se puede agitar más eficientemente mediante un agitador magnético y 

una barra de agitación.

Al progresar la titulación, el indicador cambia de color en la cercanía donde cae el 

titulante, debido a excesos locales, pero rápidamente regresa al color original al dispersarse 

el titulante en la solución para reaccionar con la muestra. Al acercarse al punto de equi-

valencia, el regreso al color original ocurre más lentamente, ya que la solución diluida se 

debe mezclar con más energía para consumir todo el titulante. En este punto, el titulante 

se debe detener y se enjuagan los lados del matraz con agua destilada de la pizeta. Una 

gota de la bureta equivale a cerca de 0.02 a 0.05 mL, y el volumen se lee a cerca de 0.02 

mL. Por tanto, es necesario dividir las gotas cerca del punto final. Esto se puede hacer 

girando lentamente la válvula hasta que salga una fracción de gota de la punta de la bureta, 

cerrando luego la válvula. La fracción de gota se desprende poniendo en contacto la punta 

con la pared del matraz, y se lava al interior con la pizeta, o bien se transfiere con una 

varilla agitadora de vidrio. Habrá un cambio de color repentino y permanente (con duración 

mínima de 30 s) en el punto de equivalencia, al agregar una fracción de gota.

La titulación se hace por lo regular por triplicado. Después de realizar la primera 

titulación se puede calcular el volumen aproximado para las titulaciones de réplica a par-

tir de los pesos de las muestras y la molaridad del titulante. Esto ahorrará tiempo en las 

titulaciones. El volumen no se debe calcular con una aproximación más cercana a 0.1 mL 

con objeto de evitar sesgos en la lectura.

Después de terminar una titulación, el titulante sobrante se debe desechar; nunca se 

devolverá a la botella original.

Si se mide una propiedad física de la solución, por ejemplo el potencial, para detec-

tar el punto de equivalencia, la titulación se realiza en un vaso de precipitados con agitación 

magnética, de modo que se puedan colocar electrodos dentro de la solución.

TOLERANCIAS Y  PRECISIÓN

DEL EQUIPO DE VIDRIO

El Instituto Nacional de Normas y Tecnología (NIST) ha prescrito ciertas tolerancias o 

errores absolutos para diferentes piezas de equipo de vidrio volumétrico, y algunas de 

éstas aparecen en la lista de la guarda posterior del libro. Para volúmenes mayores de al-

rededor de 25 mL, la tolerancia está dentro de una parte por 10

12

 relativa, pero es mayor 

para volúmenes menores. La letra “A”, estampada en un matraz volumétrico, una bureta 

o una pipeta, indica que cumple con las tolerancias de clase A. Esto no dice nada acerca 

de la precisión del volumen dispensado. Se puede comprar equipo volumétrico de vidrio 

que cumpla con las especificaciones o que esté certificado por el NIST, pero a un precio 

notablemente mayor que el equipo de vidrio sin certificar. El equipo de vidrio menos 

costoso puede tener tolerancias del doble que las especificadas por el NIST. Sin embargo, 

es asunto sencillo calibrar este equipo con una exactitud tan buena o mejor que las espe-

cificaciones NIST (véase el experimento 2).

La precisión de lectura de una bureta de 50 mL es alrededor de 

0.02 mL. Como 

una bureta siempre se lee dos veces, la incertidumbre absoluta total puede ser hasta de 

0.04 mL. La variación de la incertidumbre relativa será inversa al volumen total propor-

cionado. Se hace evidente que una titulación con una bureta de 50 mL debe usar alrededor 

Figura 2.15.

 

Técnica correcta 

para la titulación.

Las titulaciones subsecuentes se 

pueden acelerar usando las pri-

meras para aproximarse a los 

volúmenes de punto de equiva-

lencia.

Las variaciones o las incerti-

dumbres en cada lectura son 

aditivas. Véase Propagación del 

error, en el capítulo 3.

El equipo de vidrio clase A es 

suficiente para la mayor parte 

de los análisis. Se puede cali-

brar a especificaciones NIST.

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