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CAPÍTULO 18 

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA: EXTRACCIÓN CON DISOLVENTES Y EN FASE SÓLIDA

La práctica usual es agregar el quelante, HR, a la fase orgánica. Se distribuye entre 

las dos fases, y en la fase acuosa se disocia como ácido débil. El ion metálico, M

n



, reac-

ciona con nR



 para formar el quelato, el cual se distribuye entonces a la fase orgánica. La 

relación de distribución se determina entonces a partir de la relación de la concentración 

del quelato metálico en la fase orgánica, entre la concentración del ion metálico en la fase 

acuosa. Se puede deducir la siguiente ecuación:

 

 

(18.12)

donde K es una constante que incluye la K

a

 de HR, la K

f

 de MR

n

 y la K

D

 de HR y MR

n

Obsérvese que la relación de distribución no depende de la concentración del ion metálico 

siempre que no se rebase la solubilidad del quelato metálico en la fase orgánica. Con 

frecuencia HR está en gran exceso y se considera constante. La eficiencia de la extracción 

sólo puede cambiar si se hace variar el pH o la concentración del reactivo. Un aumento 

de 10 veces en la concentración del reactivo hará aumentar la eficiencia de extracción en 

igual magnitud que un aumento en una unidad de pH (lo que disminuye [H



] a la décima 

parte). Cada efecto es mayor si n es mayor. Si se usa una alta concentración del reactivo, 

se podrá hacer la extracción en una solución más ácida.

Los quelatos de diferentes metales se extraen a diferentes valores de pH; algunos en 

solución de ácida a alcalina, y otros sólo en solución alcalina. Si se ajusta correctamente 

el pH, se puede tener selectividad en la extracción. También un uso adecuado de agentes 

enmascarantes, que son complejantes que evitan que reaccione un metal con el quelante, 

puede aumentar la selectividad.

18.5  Extracción acelerada y con microondas

La extracción acelerada con disolventes es una técnica para extraer de manera eficiente 

analitos de una matriz sólida de muestra para que pase a un disolvente. La muestra y el 

disolvente se colocan en un recipiente cerrado y se calientan a 50 a 200

C. La alta presión 

permite calentar por arriba del punto de ebullición, y la alta temperatura acelera la disolución 

de los analitos en el disolvente. Se reducen mucho el tiempo de extracción y el volumen 

necesario del disolvente, en comparación con la extracción a presión atmosférica.

En la extracción asistida con microondas (MAE, microwave-assisted extraction) el 

disolvente se calienta con energía de microondas. Los compuestos de analito se separan 

de la matriz de la muestra y pasan al disolvente. Este método es una extensión de la di-

gestión ácida en un recipiente cerrado que se describió en el capítulo 2. Un recipiente 

cerrado, que contiene la muestra y el disolvente, se coloca en un horno de microondas 

parecido al de la figura 2.27. La cinética de la extracción es influida por la temperatura y 

por la elección del disolvente o mezcla de disolventes. El calentamiento atmosférico para 

la extracción se limita hasta el punto de ebullición del disolvente. Las temperaturas en re-

cipientes cerrados a 175 libras por pulgada cuadrada llegan más o menos a 150

C, en com-

paración con los puntos de ebullición (de 50 a 80

C) de los disolventes de uso común. Se 

pueden usar mezclas de disolventes, siempre que uno de ellos absorba la energía de mi-

croondas. Algunos disolventes, como el hexano, son transparentes a las microondas y no 

se calientan; pero una mezcla de hexano y acetona se calienta con rapidez.

El recipiente cerrado debe ser inerte a los disolventes y debe ser transparente a las 

microondas. El cuerpo se fabrica de polieterimida (PEI) con un forro de perfluoroalcoxi 

(PFA). Se pueden colocar en el horno varios recipientes con muestra al mismo tiempo para 

hacer extracciones múltiples.

Las extracciones con microondas también pueden hacerse a presión atmosférica, sin 

necesidad de recipientes a presión (véase la referencia 6). Se emplean ciclos de calenta-

D

[

[

M

M

R

n

n

]

]

a

o

K

[

[

H

H

R

]

]

a

o

n

n

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