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tos farmacéuticos se pueden disolver en una solución de sulfato de sodio en agua para 

analizar el gas en equilibrio.

20.7 Desorción térmica

La desorción térmica (TD, thermal desorption) es una técnica en la que se calientan mues-

tras sólidas o semisólidas bajo el flujo de un gas inerte. Los compuestos orgánicos volá-

tiles y semivolátiles se extraen de la matriz de la muestra y pasan a la corriente gaseosa, 

la cual se introduce en un cromatógrafo de gases. Normalmente las muestras se pesan en 

un tubo para vapores desechable de PTFE, el cual se inserta en un tubo de acero inoxida-

ble para su calentamiento.

La desorción térmica debe efectuarse a una temperatura menor al punto de descom-

posición de los restantes materiales en la matriz de la muestra. Los materiales sólidos 

deben tener gran superficie (como polvo, granos o fibras). Los materiales a granel se 

muelen con un agente enfriador, como dióxido de carbono sólido, antes de pesarlos. Con 

esta técnica se simplifica la preparación de la muestra y se evita la necesidad de disolver 

las muestras o de emplear extracción con disolventes. La desorción térmica está bien ubi-

cada para trabajar con muestras secas u homogéneas como polímeros, ceras, polvos, pre-

paraciones farmacéuticas, alimentos sólidos, cosméticos, ungüentos y cremas. En esencia, 

no se requiere preparación de la muestra.

Un ejemplo del uso de desorción térmica es en el análisis de sustancias orgánicas 

volátiles en pinturas a base de agua. El tubo de desorción térmica se usa en combinación con 

un segundo tubo que contiene un sorbente que separa el agua, ya que ésta no puede entrar 

a la columna capilar de cromatografía de gases. Se coloca una pequeña alícuota de pintura 

(por ejemplo, 5 

L) sobre lana de vidrio en el tubo de desorción térmica. Los sólidos de la 

pintura, que perjudicarían a una columna de cromatografía de gases, quedan atrás.

20.8 Purga y captura

La técnica de purga y captura es una variación del análisis por desorción térmica en que 

las sustancias volátiles se purgan de una muestra líquida colocada en un recipiente haciendo 

burbujear un gas (por ejemplo, aire) a través de ella y recolectando las sustancias volátiles 

en un tubo que contiene un sorbente adecuado. Las sustancias volátiles capturadas se analizan 

entonces desorbiéndolas térmicamente. Ésta es una variante del análisis de “espacio de ca-

beza”, donde los analitos se concentran antes de introducirlos al cromatógrafo de gases. Un 

sorbente común es el hidrofóbico, que puede recolectar sustancias orgánicas de volatilidad 

variable, desde hexano hasta C16 o más. Como ejemplos están Tenax TA o el carbón grafi-

tizado. Estos sorbentes permiten que los disolventes polares, como agua o etanol, los atravie-

sen en bloque sin retenerlos. El whisky se analiza para los ésteres etílicos con C4 a C6, los 

cuales son indicadores de su madurez, y el alcohol no interfiere en el cromatograma.

El purgado y captura es adecuado para muestras no homogéneas, porque éstas pue-

den ser considerablemente grandes, y también para muestras con mucha humedad. Como 

ejemplos están los alimentos como pizzas o frutas. La medición de las sustancias orgánicas 

malolientes en el vapor del espacio de cabeza de una muestra de alimento añejado se usa 

para determinar si todavía cumple con los requisitos de “frescura”. La muestra del alimento, 

colocada en un gran recipiente de purga, se calienta bajo un flujo de aire, y el aire efluente 

se recolecta en el sorbente.

Se pueden usar sorbentes más selectivos que los del tipo Tenax, y se pueden usar 

dos o más en serie para medir distintas clases de compuestos. Otros sorbentes pueden ser 

materiales para cromatografía, como alúmina, gel de sílice, Florisil (para PCB), carbón 

activado de coco, Poropak y Chromosorb. Algunos pueden recubrirse para aplicaciones 

específicas, como el gel de sílice recubierto con ácido sulfúrico, o el hidróxido de sodio 

para recolectar bases o ácidos.

En la desorción térmica el ana-

lito volátil se desorbe de la 

muestra calentándolo e introdu-

ciéndolo directo en el cromató-

grafo de gases.

Véase la literatura sobre selec-

ción de disolventes para desor-

ción térmica en www.markes.

com.

La técnica de purga y captura es 

una forma de análisis de espacio 

de cabeza donde el analito volá-

til es capturado sobre un sor-

bente para después desorberlo 

en forma térmica.

20.8 PURGA 

CAPTURA

 

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