Página principal



Quimica Analitica

Descargar 11.33 Mb.
Ver original pdf

Quimica Analitica





Descargar 11.33 Mb.
Ver original pdf
Página608/818
Fecha de conversión31.08.2018
Tamaño11.33 Mb.
1   ...   604   605   606   607   608   609   610   611   ...   818

21.1  CROMATOGRAFÍA DE LÍQUIDOS DE ALTA EFICIENCIA

 

609

nales de 5 

m. Debido a las bajas caídas de presión se pueden usar flujos hasta de 9 

mL/min, por lo que las separaciones son rápidas. El transporte de masa se facilita por 

convección, además de la difusión, lo que hace que estas columnas se adapten bien para 

separaciones eficientes de proteínas, péptidos y polinucleótidos, así como para moléculas 

pequeñas. Las columnas monolíticas poliméricas son bastante cortas, y las cantidades de 

platos son muy pequeñas para efectuar separación isocrática de mezclas complejas, si bien 

se pueden conectar en serie varias columnas. Estas columnas las fabrica Merck KGaA, 

Darmstadt, Alemania (www.merck.de) y se llaman Chromolith.

En el desarrollo de partículas para HPLC se han adoptado varios métodos, además 

de los que son a base de polímeros, para usarlos con pH altos y también en solución ácida. 

El pH alto se requiere para separar compuestos básicos. En general, las partículas de sílice 

se limitan a pH aproximado de 8, porque los enlaces silano se hidrolizan en esos valores 

y tienen un límite inferior aproximado a pH 2. La empresa Waters Corporation (www.

waters.com) desarrolló una partícula híbrida de sílice/polímero que llamó Xterra. Las 

partículas se derivan de una mezcla de dos monómeros de alta pureza: uno que forma 

unidades de SiO

2

 y el otro que forma unidades de RSiO

1.5

, donde R es un grupo metilo. 

Los grupos organosilano se incorporan en toda la estructura y a continuación se enlazan 

en forma superficial con diversos grupos de fase inversa (no polares) como C

18

. La esta-

bilidad a bajo pH se debe en parte a que las partículas se forman con silanos trifunciona-

les y no monofuncionales. Debido a que la partícula base ya contiene unidades de metil-

siloxano, ésta da fases enlazadas con 30 a 50% menor concentración de grupos residuales 

silanol, lo cual produce la generación de colas en los máximos. Las partículas tienen buena 

estabilidad, tanto a pH alto (mayor a 11) como bajo.

Peter Carr, de la Universidad de Minnesota, desarrolló partículas de circonio poroso 

(ZrO

2

) que son estables químicamente en el intervalo de pH de 1 a 14, y también son 

térmicamente estables hasta 200

C. Las fabrica ZirChrom Separations, Inc. (www.

zirchrom.com). Se obtienen por agregación controlada inducida por polimerización de 

circonio coloidal de 1 000 Å, y forman esferas monodispersas porosas de 3 

m. Estas 

esferas se sinterizan entonces a temperaturas hasta de 900

C para producir una forma 

cristalográfica monoclínica de circonio. Las partículas se adhieren con varias fases esta-

cionarias de fase inversa. Capas delgadas de polibutadieno o poliestireno recubren el cir-

conio. También se obtienen partículas con una capa de carbono elemental que puede usarse 

como fase estacionaria. Se aplica una tecnología patentada de enlaces covalentes para 

injertar grupos C

18

 a la superficie de carbono. En el sitio Web de ZirChrom hay una lista 

de usos representativos para cada tipo de partícula. (Este sitio también tiene una calculadora 

para preparación de amortiguadores automática sin costo.) Véase también Anal. Chem.

73 

(2001) 598A para una excelente publicación de las propiedades de esas fases.

EQUIPO PARA HPLC

El precio que se debe pagar por tener separaciones más rápidas y más eficientes con em-

paques de columnas más finos es la presión y los componentes especiales para manejarlos. 

Se requieren presiones de hasta 1 000 a 3 000 libras por pulgada cuadrada para tener ra-

pidez de flujo de 1 a 2 mL/min, en columnas de 3 a 5 mm de diámetro y de 10 a 30 cm 

de longitud, aunque en algunos casos se requieren presiones hasta de 6 000 psi. Es proba-

ble que 80 a 90% de las separaciones con HPLC se hagan con presiones menores a 1 200 

psi, y hay algunos materiales en columnas de poliuretano que requieren presiones muy 

bajas, cercanas a la atmosférica.

Un aparato de cromatografía de líquidos de alta eficiencia se compone de cuatro 

partes principales:

1. Sistema de suministro de fase móvil.  Este sistema tiene una bomba para llegar 

a las altas presiones que se requieren, y suele contener algún medio para producir un 

gradiente de elución (es decir, cambiar concentraciones del eluyente, por ejemplo su di-

21Christian(604-642).indd   609

21Christian(604-642).indd   609

9/12/08   16:00:20

9/12/08   16:00:20



1   ...   604   605   606   607   608   609   610   611   ...   818

Similar:

Quimica Analitica iconAplicación de Microsoft Excel a Química Analítica: validación de métodos analíticos
En estadística, se define población como el conjunto de individuos portadores de
Quimica Analitica iconQuímica Analítica
En el año 2002 se actualizaron los contenidos temáticos de las asignaturas que componen las licenciaturas de Ingeniería de los
Quimica Analitica iconQuímica // º bachillerato. Formulación y nomenclatura química inorganica. Tema temario química. Fernando Escudero Ramos

Quimica Analitica iconEvo morales ayma presidente constitucional del estado plurinacional de bolivia
Evaluación de Impacto Ambiental – eia, que deberá ser realizada de acuerdo a los siguientes niveles: Requiere de eia analítica integral;...
Quimica Analitica iconFormulario de geometria analitica pdf
...
Quimica Analitica iconFormulacion de quimica organica
La Química Orgánica constituye una de las principales ramas de la Química, debido al gran número de compuestos que estudia, los cuales...
Quimica Analitica iconDep. FÍSica y química I. E. S. “Juan de aréjula”
Química orgánica, impartidas por el Departamento de Física y Química del ies “Juan
Quimica Analitica iconFormulación y nomenclatura de química inorgánica
Este lenguaje constituye la nomencla­tura química. Se completa con una forma abreviada de escribir dichos nombres, que nos informa,...


Descargar 11.33 Mb.
Ver original pdf