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CAPÍTULO 21 

CROMATOGRAFÍA DE LÍQUIDOS

solvente, sus sales o su H



). Los depósitos de disolvente se pueden llenar con varios disol-

ventes de diferentes polaridades, siempre que sean miscibles, o bien se pueden llenar con 

soluciones de pH diferente que se mezclan en el volumen amortiguador. Los disolventes 

deben ser puros y estar desgasificados para evitar la formación de burbujas, toda vez que 

entorpecen el correcto funcionamiento de la válvula de no retorno o pueden entrar a la 

cámara del pistón. Además, generan máximos falsos cuando llegan a pasar por el detector. 

El problema es más grave cuando se mezclan disolventes (en general, acetonitrilo o me-

tanol con agua), porque la solubilidad de aire en mezclas es menor que en la misma pro-

porción de disolventes puros; cuando se mezclan disolventes saturados con aire, también 

se liberan burbujas. En los sistemas de desgasificación sólo se requiere eliminar el aire 

suficiente para que su concentración sea menor que los niveles de saturación. Las formas 

más comunes para desgasificar consisten en burbujear con helio, que elimina 80% del aire 

de la solución, o con vacío, que remueve un 60%. Cuando se burbujea con helio se evapora 

algo del disolvente más volátil, y en los sistemas comerciales se incorporan recipientes a 

presión para minimizar la evaporación. El aire se sustituye con otro gas, helio, pero su 

solubilidad es tal que la gasificación no representa un problema. Muchos fabricantes in-

corporan un sistema de desgasificación al vacío en línea en el que el disolvente atraviesa 

un tubo poroso de pared delgada polimérico, por ejemplo de PTFE o Teflón AF, un fluo-

ropolímero amorfo con velocidades de difusión dos a tres veces mayores, dentro de una 

cámara al vacío. Para mantener bajo el contenido de gases, algunos prefieren burbujear 

primero con helio brevemente para después usar el desgasificador al vacío.*

Los flujos suelen ser de 1 a 2 mL/min en columnas convencionales de 4.6 mm de 

diámetro interior. Los disolventes deben ser de grado “HPLC”, esto es, que se hayan filtrado 

en poros de 0.2 

m. Con esto se prolonga la duración de la bomba, porque se evita el 

rayado, y se reduce la contaminación o la obstrucción de la columna.

La bomba que más se usa en HPLC es la reciprocante. Tiene una pequeña cámara 

cilíndrica de pistón que se llena con fase móvil y se vacía en forma alternativa, con un 

movimiento de ida y vuelta del pistón. Así se produce un flujo pulsante, el cual debe 

amortiguarse. Las bombas reciprocantes tienen varias ventajas. Cuentan con pequeño vo-

lumen interno, son capaces de producir altas presiones y se pueden usar con facilidad para 

un gradiente de elución. Proporcionan flujos constantes, independientes de la viscosidad 

del disolvente o de la contrapresión en la columna. Otras bombas que también se usan son 

las de jeringa motorizadas y las neumáticas (de presión constante).

2. Sistema de inyección de muestra.  Un sistema habitual de inyección es el que 

muestra la figura 21.8. Se compone de un anillo de acero inoxidable con seis conexiones 

diferentes, una de las cuales va a la columna. Dentro del anillo hay un cono móvil de teflón 

que tiene tres segmentos abiertos, y cada uno de ellos conecta un par de las conexiones 

externas. Dos de las conexiones se unen con un circuito externo de muestra, de volumen 

conocido o fijo. En una configuración, el cono permite el flujo directo del efluente a la 

columna, y así el circuito se puede llenar con la muestra. A continuación el cono se gira 

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 para que el circuito de la muestra sea parte de la corriente en movimiento, la cual barre 

la muestra y la lleva a la columna. Se pueden inyectar muestras de algunos microlitros a 

presiones hasta de 6 000 psi.

Las muestras se pueden introducir en forma manual a la válvula con una jeringa que 

llena el circuito de la muestra. Hoy se usan, de manera sistemática, válvulas automáticas 

de muestreo en las que las muestras se toman de un muestreador automático y su operación 

no requiere atención. La principal limitante de los inyectores de válvula es que el tamaño 

de la muestra es fijo, y se debe cambiar el circuito para variar la cantidad de muestra in-

yectada. Hay jeringas ajustables motorizadas que producen la presión suficiente para in-

yectar la muestra a través de una válvula de retención, que evita el flujo de retorno.

N. del R. T. Un excelente método para remover el aire de los disolventes en cuestión de minutos consiste en llevar 

a cabo el burbujeo en presencia de ultrasonido.

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