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CAPÍTULO 21 

CROMATOGRAFÍA DE LÍQUIDOS

La figura 21.11 muestra la diferencia en capacidades para una columna empacada 

de calibre angosto (2.1 mm 

 20 cm de longitud) empacada con perlas de 2.5 m con 

C

18

, comparada con una de 4.6 mm 

 5 cm, 5 d

p

. Se logra triplicar la capacidad. La 

columna angosta se calienta para reducir la viscosidad del disolvente para hacerlo fluir a 

través de la columna más densamente empacada.

En líquidos-masas se usan ampliamente capilares de sílice fusionada, de 0.25 o 0.32 

mm de diámetro interno, empacados con partículas de 3 o 5 

m. Estas columnas requieren 

muestras pequeñas, del orden de un microlitro o menos. La rapidez de flujo volumétrico 

es de varios microlitros por minuto. Su resolución es comparable con la de las columnas 

analíticas normales.

¿Y LA TEMPERATURA?

Las partículas de circonio que se describieron antes son estables a altas temperaturas. Las de 

circonio poroso recubiertas con poliestireno se han usado hasta los 200

C. En estudios sobre 

LC rápida a alta temperatura, Peter Carr, de la Universidad de Minnesota, demostró que la 

eficiencia de la columna de alta velocidad mejora a mayores temperaturas, en especial para 

solutos que se retienen fuertemente. También la gráfica de Van Deemter se aplana de manera 

notable cuando se eleva la temperatura. Carr llevó a cabo separaciones a 150

C, con rapidez 

de flujo de 15 mL/min en una columna de 4.6 mm 

 5 cm, con partículas de 3 m.

CROMATOGRAFÍA DE LÍQUIDOS-ESPECTROMETRÍA DE MASAS

La detección por espectrometría de masas en la cromatografía de líquidos, igual que en la 

cromatografía de gases, se ha convertido en una poderosa herramienta de detección de 

masas sensible y selectiva para caracterizar muestras complejas. Se recomienda repasar las 

bases de la espectrometría de masas y los tipos de instrumentos que se usan en detección 

cromatográfica en el capítulo 20.

Es más difícil conectar un cromatógrafo de líquidos con un espectrómetro de masas 

debido a la necesidad de eliminar el disolvente. Además, los analitos son no volátiles y 

pueden ser térmicamente lábiles; sin embargo, deben ser presentados en forma gaseosa. Por 

lo anterior, a la combinación de cromatografía de líquidos y espectrometría de masas se le 

llamó “matrimonio improbable”, y se requirieron varios años de desarrollo en las conexio-

nes para alcanzar una que fuese de uso fiable y sencillo. Hoy día existen diversos tipos de 

interconexiones que hacen de la técnica de líquidos-masas una técnica rutinaria. Se encuen-

tran disponibles en el comercio sistemas compactos de escritorio (véase figura 21.12).

Las interconexiones de uso común son la fuente de ionización por electroaspersión 

(ESI, electrospray ionization), ionización por termoaspersión (TSI, thermospray ioniza-

tion), ionización química a presión atmosférica (APCI, atmospheric pressure chemical 

ionization) y la ionización con haz de partículas. La elección depende mucho de la pola-

La ionización por electroasper-

sión es la interconexión HPLC-

masas de uso más común.

2

1

3

4

Analitos:

1. 1-hidroxi-7-aza-benzotriazol

2. 4-metilbencensulfonamida

3. 3-aminotio-2-fencarboxilato de metilo

4. 4-aminobenzofenona

0

1

1

2

3

4

a

)

b

)

Minutos

0

4

Minutos

3

2

1

Figura 21.11. 

Aumento de 

capacidad con columna de ca-

libre estrecho. a) Columna: 

partículas de 2.5 

m con C

18

2.1 mm de diámetro interno, 

2.0 cm de longitud, 60

C. Vo-

lumen de inyección: 1 

L. b

Partículas de 5.0 

m, con C

18

4.6 mm de diámetro interno, 

5.0 cm de longitud, 30

C. Vo-

lúmenes inyectados: 3 

L. 

(Cortesía de Waters Corpora-

tion.)

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