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Cuando el material fundido se aclara, por lo general en unos 30 minutos, la reacción está 

completa. El sólido enfriado se disuelve luego en ácido diluido o en agua. Durante el pro-

ceso de fusión, los materiales insolubles reaccionan con el fundente para formar un producto 

soluble. El carbonato de sodio es uno de los fundentes básicos más útiles, y produce car-

bonatos solubles en ácido.

DESTRUCCIÓN DE MATERIALES ORGÁNICOS PARA ANÁLISIS 

INORGÁNICO. COMBUSTIÓN U OXIDACIÓN ÁCIDA

Los tejidos animales y vegetales, los fluidos biológicos y los compuestos orgánicos por lo 

regular se descomponen por digestión húmeda con un ácido oxidante a ebullición o con 

una mezcla de ácidos, o por calcinación seca a alta temperatura (400 a 700

C) en una 

mufla. En la digestión húmeda, los ácidos oxidan la materia orgánica a dióxido de carbono, 

agua y otros productos volátiles que se evaporan, dejando las sales o los ácidos de los 

componentes inorgánicos. En la calcinación seca, el oxígeno atmosférico sirve como oxi-

dante: es decir, la materia orgánica se quema, dejando un residuo inorgánico. Se pueden 

usar auxiliares oxidantes en la calcinación seca.

1. Calcinación seca. Aunque los analistas usan diversos tipos de calcinación seca y 

combinaciones de digestión húmeda, casi con la misma frecuencia, tal vez la técnica que 

más comúnmente se emplea es la calcinación seca simple sin auxiliares químicos. Se 

pueden recuperar trazas de plomo, zinc, cobalto, antimonio, cromo, molibdeno, estroncio 

y hierro con poca pérdida por retención o volatilización. Casi siempre se puede utilizar un 

crisol de porcelana. El plomo se volatiliza a temperaturas por encima de 500

C, especial-

mente si hay cloruro presente, como en la sangre o la orina. Para plomo, se prefiere usar 

crisoles de platino para minimizar las pérdidas por retención.

Si se agrega a la muestra un material oxidante se aumenta la eficiencia de calcinación. 

El nitrato de magnesio es uno de los auxiliares más útiles, que permite recuperar arsénico, 

cobre y plata, además de los elementos antes citados.

Los líquidos y los tejidos húmedos se secan en un baño de vapor o por calentamiento 

suave antes de colocarlos en una mufla. El calor del horno se debe aplicar gradualmente 

hasta plena temperatura para evitar la combustión rápida y el espumado.

Después de terminar la calcinación seca, el residuo por lo general se lixivia del re-

cipiente con 1 a 2 mL de ácido clorhídrico caliente concentrado o 6 M, y se transfiere a 

un matraz o vaso de precipitados para el tratamiento siguiente.

Otra técnica de secado es la de calcinación a baja temperatura. Se usa una descarga 

de radiofrecuencia para producir radicales de oxígeno activados que son muy reactivos y 

atacan la materia orgánica a temperaturas bajas. Se pueden mantener temperaturas meno-

res de 100

C y se reducen al mínimo las pérdidas por volatilidad. La introducción de los 

elementos del contenedor y de la atmósfera se reduce, y lo mismo sucede con las pérdidas 

por retención. Estudios con radiorrastreadores han demostrado que 17 elementos represen-

tativos se recuperan de manera cuantitativa después de la oxidación completa del sustrato 

orgánico.

El análisis elemental en el caso de compuestos orgánicos (por ejemplo, para carbono 

o hidrógeno) se realiza por lo general por combustión con oxígeno en un tubo, seguida de 

un tren de absorción. El oxígeno se pasa sobre la muestra en una navecilla de platino, que 

se calienta y convierte cuantitativamente el carbono en CO

2

 y el hidrógeno en H

2

O. Estos 

gases de combustión pasan al tren de absorción en donde se absorben en tubos prepesados 

que contienen un absorbente adecuado. Por ejemplo, se usa ascarita (hidróxido de sodio 

en asbesto) para absorber el CO

2

, y dehidrita (perclorato de magnesio) para absorber el 

H

2

O. El aumento de peso de los tubos de absorción es una medida del CO

2

 y el H

2

O libe-

rados de la muestra. Los detalles de esta técnica son importantes, y si el lector tiene opor-

tunidad de usarla, debe consultar textos más amplios sobre análisis elementales.

En la calcinación seca se quema 

la materia orgánica.

2.10  OPERACIONES DE SECADO Y PREPARACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DEL ANALITO

 

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