Página principal



Quimica Analitica

Descargar 11.33 Mb.
Ver original pdf

Quimica Analitica





Descargar 11.33 Mb.
Ver original pdf
Página68/818
Fecha de conversión31.08.2018
Tamaño11.33 Mb.
1   ...   64   65   66   67   68   69   70   71   ...   818

56

 

CAPÍTULO 2 

HERRAMIENTAS Y OPERACIONES BÁSICAS DE LA QUÍMICA ANALÍTICA

2. Digestión húmeda.  La digestión húmeda con una mezcla de ácidos nítrico y sulfúrico 

es el segundo procedimiento de oxidación utilizado más a menudo. Por lo regular se usa una 

pequeña cantidad (por ejemplo, 5 mL) de ácido sulfúrico con mayores volúmenes de ácido 

nítrico (20 a 30 mL). Las digestiones húmedas normalmente se realizan en matraces Kjeldahl 

(figura 2.28). El ácido nítrico destruye la mayor parte de la materia orgánica, pero no se 

calienta lo suficiente para destruir las últimas trazas. Se evapora durante el proceso de di-

gestión, hasta que sólo queda ácido sulfúrico y se generan humos densos y blancos de SO

3

 

que vuelven por reflujo al matraz. En este punto, la solución se pone muy caliente, y el ácido 

sulfúrico actúa sobre el material orgánico restante. Entonces puede ocurrir carbonización si 

hay materia orgánica considerable o muy resistente. Si persiste la materia orgánica se puede 

agregar más ácido nítrico. La digestión continúa hasta que la solución se aclara. Todos los 

procedimientos se deben realizar en una campana de extracción de gases.

Una mezcla mucho más eficiente de digestión utiliza ácidos nítrico, perclórico y sulfú-

rico en una relación de volúmenes de alrededor de 3:1:1. Suelen bastar 10 mL de esta mezcla 

para 10 g de tejido fresco o sangre. El ácido perclórico es un agente oxidante extremadamente 

eficiente cuando está deshidratado y caliente, y destruye las últimas trazas de materia orgánica 

con relativa facilidad. Las muestras se calientan hasta que se evapora el ácido nítrico y apa-

recen los gases de ácido perclórico, que son menos densos que el SO

3

, pero llenan más fá-

cilmente el matraz. El ácido perclórico caliente se hierve, por lo general hasta que aparecen 

los humos de SO

3

, indicando la evaporación de todo el ácido perclórico. Se debe agregar 

suficiente ácido nítrico al principio para disolver y destruir la mayor parte de la materia or-

gánica, y debe haber ácido sulfúrico presente para evitar que la muestra se seque; de otra 

manera hay peligro de explosión por el ácido perclórico. Se debe usar una campana diseñada 

especialmente para trabajar con ácido perclórico para todas las digestiones que lo incluyan.

Esta mezcla es aún más eficiente si se agrega una pequeña cantidad de catalizador 

de molibdeno(VI). Tan pronto como se evaporan el agua y el ácido nítrico, la oxidación 

procede vigorosamente con producción de espuma, y la digestión queda completa en unos 

pocos segundos. El tiempo de digestión se reduce considerablemente.

También se usa comúnmente una mezcla de ácidos nítrico y perclórico. El ácido nítrico 

se evapora primero, y se debe tener cuidado de evitar la evaporación del ácido perclórico al 

grado de sequedad, o puede ocurrir una violenta explosión; este procedimiento no se reco-

mienda a menos que se tenga considerable experiencia en procedimientos de digestión. Nunca 

se debe agregar el ácido perclórico directo a material orgánico o biológico. Siempre se 

agrega primero un exceso de ácido nítrico. Las explosiones con ácido perclórico por lo gene-

ral se asocian a la formación de peróxidos, y el ácido se vuelve de color oscuro (por ejemplo, 

marrón amarillento) antes de la explosión. Ciertos compuestos orgánicos, como el etanol, la 

celulosa y los alcoholes polihídricos, pueden hacer que el ácido perclórico caliente concentrado 

estalle violentamente; se supone que esto se debe a la formación de perclorato de etilo.

Una mezcla de ácidos nítrico, perclórico y sulfúrico permite recobrar cuantitativamente 

zinc, selenio, arsénico, cobre, cobalto, plata, cadmio, antimonio, cromo, molibdeno, estroncio 

y hierro. Con frecuencia se pierde el plomo si se usa ácido sulfúrico. La mezcla de ácidos 

nítrico y perclórico se puede usar para plomo y todos los elementos ya mencionados. El 

ácido perclórico debe estar presente para evitar pérdidas de selenio. Mantiene condiciones 

de oxidación fuertes y evita la carbonización, que dará como resultado la formación de 

compuestos volátiles de estados inferiores de oxidación del selenio. Las muestras que con-

tengan mercurio no se pueden incinerar en seco. Se debe hacer digestión húmeda con calen-

tamiento usando un aparato de reflujo debido a la naturaleza volátil del mercurio y sus 

compuestos. A menudo se prefieren procedimientos en frío o a la temperatura de laboratorio 

para obtener la destrucción parcial de la materia orgánica. Por ejemplo, en las muestras de 

orina que contienen una cantidad relativamente pequeña de materia orgánica en comparación 

con la sangre, el mercurio se puede reducir al elemento con cobre(I) y clorhidrato de hidroxi-

lamina, y la materia orgánica se puede destruir con permanganato de potasio a temperatura 

de laboratorio. Entonces se puede disolver el mercurio y continuar el análisis.

En la digestión húmeda, la ma-

teria orgánica se oxida con un 

ácido oxidante.

El ácido perclórico se debe usar 

con precaución.

02Christian(020-064).indd   56

02Christian(020-064).indd   56

9/12/08   13:39:00

9/12/08   13:39:00



1   ...   64   65   66   67   68   69   70   71   ...   818

Similar:

Quimica Analitica iconAplicación de Microsoft Excel a Química Analítica: validación de métodos analíticos
En estadística, se define población como el conjunto de individuos portadores de
Quimica Analitica iconQuímica Analítica
En el año 2002 se actualizaron los contenidos temáticos de las asignaturas que componen las licenciaturas de Ingeniería de los
Quimica Analitica iconQuímica // º bachillerato. Formulación y nomenclatura química inorganica. Tema temario química. Fernando Escudero Ramos

Quimica Analitica iconEvo morales ayma presidente constitucional del estado plurinacional de bolivia
Evaluación de Impacto Ambiental – eia, que deberá ser realizada de acuerdo a los siguientes niveles: Requiere de eia analítica integral;...
Quimica Analitica iconFormulario de geometria analitica pdf
...
Quimica Analitica iconFormulacion de quimica organica
La Química Orgánica constituye una de las principales ramas de la Química, debido al gran número de compuestos que estudia, los cuales...
Quimica Analitica iconDep. FÍSica y química I. E. S. “Juan de aréjula”
Química orgánica, impartidas por el Departamento de Física y Química del ies “Juan
Quimica Analitica iconFormulación y nomenclatura de química inorgánica
Este lenguaje constituye la nomencla­tura química. Se completa con una forma abreviada de escribir dichos nombres, que nos informa,...


Descargar 11.33 Mb.
Ver original pdf