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EXPERIMENTOS

ceso sobre la cantidad calculada; agite vigorosamente durante la adición. Deje asentar 

el precipitado y vea si la precipitación fue completa agregando unas gotas de cloruro 

de bario sin agitar. Si se forma más precipitado, agregue lentamente y agitando 5 mL 

más de cloruro de bario, deje asentar y vuelva a determinar. Repita esta operación 

hasta que la precipitación sea completa. Deje las barras de agitación en los vasos, 

cúbralos con vidrios de reloj y digiéralos en un baño de vapor hasta que el líquido 

sobrenadante sea transparente. (El precipitado inicial es de partículas finas. Durante 

la digestión las partículas crecen hasta volverse filtrables.) Se necesitarán 30 a 60 

min o más. Agregue más agua destilada si el volumen desciende de 200 mL.

3.  Filtración y lavado del precipitado.  Prepare tres papeles filtro Whatman núm. 42 de 

11 cm, o su equivalente, para la filtración; el papel debe ajustar bien al embudo para 

que el tallo del embudo quede lleno de líquido; de otro modo la filtración será muy 

lenta. Vea en el capítulo 2 la descripción de la preparación correcta de los filtros. Filtre 

las soluciones en caliente y tenga cuidado de no llenar demasiado el papel, porque el 

sulfato de bario tiende a “trepar” sobre la orilla del papel. Lave el precipitado en 

el filtro con agua destilada caliente, limpie el precipitado adherido al agitador y el 

vaso con un gendarme de hule, y lave de nuevo el contenido del vaso pasándolo al 

filtro. Examine con mucho cuidado el vaso para ver si tiene partículas de precipitado 

que pudieran haber quedado sin transferir. Lave el precipitado y el papel filtro con 

agua caliente destilada hasta que ya no se produzca turbidez cuando algunos mililitros 

de las aguas de lavado, acidulados con unas pocas gotas de ácido nítrico, no den re-

acción de cloruro con la solución de nitrato de plata. Durante el lavado, escurra el 

precipitado hacia abajo dentro del cono del filtro hasta donde sea posible. Examine 

el filtrado para ver si hay algo de precipitado que pueda haber atravesado el filtro.

4.  Calcinación y pesado del precipitado.  Extraiga el papel filtro de los embudos y 

deje escurrir algunos minutos. Doble cada filtro para formar un paquete que encierre 

el precipitado, con la capa triple de papel hacia arriba. Póngalos en los crisoles de 

porcelana tarados y oprímalos suavemente contra el fondo. Revise los embudos para 

ver si tienen rastros de precipitado. Si lo hay, límpielo con un pequeño trozo de papel 

filtro libre de cenizas húmedo y colóquelo en el crisol correspondiente. Ponga cada 

crisol sobre un triángulo en un tripié o el anillo del soporte, en posición inclinada y 

con la tapa ligeramente desplazada. Caliente suavemente con llama pequeña (mechero 

Tirrill) hasta que haya salido toda la humedad y el papel comience a humear y a 

carbonizarse. Ajuste el mechero para que el papel continúe quemándose sin desprender 

llamas. Si se inflama el papel, cubra el crisol para extinguir el fuego y baje la llama 

del quemador. Cuando el papel se haya carbonizado por completo suba gradualmente 

la temperatura lo suficiente para quemar por completo el carbón. Es normal que el 

carbón se ponga rojo al arder, pero no debe tener llama. Al final, el precipitado debe 

ser blanco sin partículas negras. Deje enfriar. Ponga el crisol en posición vertical en 

el triángulo y humedezca el precipitado con tres o cuatro gotas de ácido sulfúrico 

diluido 1:4. Caliente con mucho cuidado hasta que el ácido haya humeado y salido. 

Con este tratamiento, todo el precipitado que se haya reducido a sulfuro de bario por 

el carbón caliente se convierte en sulfato de bario. Entonces tape los crisoles y caliente 

apenas al rojo en la llama intensa del quemador Tirrill durante 15 min.

 

 

Deje enfriar los crisoles tapados en un desecador durante al menos 1 h y péselos. 

Caliente otra vez al rojo durante 10 a 15 min, enfríe en el desecador y pese de nuevo. 

Repita lo anterior hasta que dos pesadas sucesivas concuerden dentro de 0.3 a 

0.4 mg.

Cálculos

Calcule y presente el porcentaje de SO

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 en su muestra problema por cada porción analizada. 

También indique el promedio y la desviación estándar.

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