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EXPERIMENTO 5  DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA

DE NÍQUEL EN ALEACIÓN DE NICROMO

Principio

El níquel forma un quelato rojo con la dimetilglioxima (DMG) que resulta muy adecuado 

para su análisis gravimétrico. La precipitación del quelato es completa en una solución 

amortiguadora de ácido acético-acetato, o en una solución amoniacal. Por lo general se usa 

el amortiguador de acetato cuando en la aleación hay Zn, Fe o Mn. La muestra que se le 

proporciona es una aleación llamada nicromo constituida por Ni (60%), Cr y Fe, como 

componentes principales. La interferencia del Cr y el Fe se elimina por acomplejamiento con 

iones tartrato o citrato. A continuación se hace la precipitación en solución amoniacal. El 

contenido de Ni se calcula con el peso del precipitado (véase la fórmula en la tabla 10.2).

Ecuación

Ni

2



 

 2HDMG → Ni(DMG)

2

 

 2H



Soluciones y reactivos suministrados

HCl (1:1), HNO

3

 (1:1), solución de NH

3

 (conc. y 1:1), DMG al 1% en etanol, solución de 

ácido cítrico al 20%, etanol al 30%.

Antes del experimento

1.  Pida a su profesor la aleación problema.

2.  Prepare tres crisoles de filtrado de vidrio sinterizado.  Séquelos a peso constante 

de 

±0.3 a 0.4 mg (con calentamientos repetidos; vea el experimento 3).

Procedimiento

1.  Disolución de la muestra.  Pese con exactitud tres muestras de 0.10 a 0.12 g de la 

aleación. Póngalas en vasos separados de 400 mL, numerados, y a cada uno agregue 

25 mL de HCl (1:1) y 25 mL de HNO

3

 (1:1). Caliente moderadamente (bajo la 

campana) hasta que se emitan humos café, de 40 a 50 min. Mantenga los vasos cu-

biertos con vidrios de reloj. Podrá ver que en el residuo hay algo de partículas de 

carbón no disueltas. Si eso sucede, cuantitativamente filtre el contenido de cada vaso 

por papel filtro Whatman 40, en vasos de 600 mL separados. Lave varias veces el 

vaso de 400 mL, con pequeñas cantidades de agua y pase las aguas de lavado al vaso 

de 600 mL a través del filtro. Lave varias veces el filtro con pequeñas cantidades de 

agua. Remueva el papel filtro y lave el embudo y su tallo con pequeñas cantidades 

de agua antes de retirarlo del vaso receptor.

2.  Precipitación.  Agregue 4 a 6 mL de la solución de ácido cítrico y 100 a 150 mL de 

agua a cada vaso. Agregue gota a gota NH

3

 conc., hasta que la solución sea ligeramente 

básica (olor a amoniaco en la solución). Se deben usar de 2 a 3 mL. Vea que el pH 

sea alrededor de 8, tocando el agitador con papel indicador. Tenga cuidado para que 

no se adhieran gotas al agitador para que la pérdida de la solución sea mínima. Si se 

forma un precipitado quiere decir que no se agregó suficiente ácido cítrico. Disuelva 

el precipitado agregando HCl (1:1) gota a gota (unos 3 mL), hasta que el pH sea 3, 

aproximadamente. Agregue 1 a 2 mL más de solución de ácido cítrico. Compruebe 

adicionando NH

3

 conc. Si no se forma precipitado, agregue HCl (1:1) hasta que la 

solución sea ligeramente ácida (que no haya olor a amoniaco en la solución). Caliente 

los vasos en la parrilla hasta 70 u 80

C. No hierva. Saque los vasos de la parrilla y 

agregue unos 50 mL de solución de DMG, gota a gota y con agitación. Si se forma 

un precipitado rojo, agregue HCl(1:1) gota a gota hasta disolverlo. La DMG debe ser 

homogénea en toda la solución antes de que comience la precipitación. Agregue NH

3

 

GRAVIMETRÍA

 

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