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Quimica Analitica

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EXPERIMENTOS

con agua destilada desionizada y pásela a una botella de polietileno. Con una pipeta, 

agregue 10 mL del problema a un vaso pequeño de plástico, y después 10 mL de 

solución reguladora de fuerza iónica. Anote la lectura de mV, como se hizo anterior-

mente. Haga al menos tres corridas separadas (adiciones y lecturas de potencial por 

separado).  Nota: el problema debe medirse al mismo tiempo en que se prepara la 

curva de calibración. No debe ajustarse la escala de mV entre la calibración y las 

mediciones de la muestra. Si esto acontece, tome una nueva lectura de uno de los 

estándares y vuelva a ajustar a la lectura original.

Cálculos

Con la curva de calibración de la hoja de cálculo determine la concentración de fluoruro 

en la solución problema. Presente los resultados en partes por millón de fluoruro junto con 

la desviación estándar para las tres muestras medidas.

Titulaciones de reducción-oxidación

EXPERIMENTO 14  ANÁLISIS DE UNA ALEACIÓN O MINERAL

DE HIERRO TITULANDO CON DICROMATO DE POTASIO

Principio

Se disuelve una aleación o mineral de hierro en HCl y a continuación el hierro se reduce 

de Fe(III) a Fe(II) con cloruro estannoso (SnCl

2

). El exceso de SnCl

2

 se oxida agregando 

HgCl

2

. El calomel formado (Hg

2

Cl

insoluble) no reacciona a una velocidad apreciable con 

el titulante. A continuación se titula el Fe(II) con una solución estándar de K

2

Cr

2

O

7

 hasta el 

punto final de sulfonato de difenilamina.

Ecuaciones

Reducción:

 2Fe

3



 

 Sn

2



 (pequeño exceso) 

→ 2Fe

2



 

 Sn

4



 

 Sn

2



  (debido al exceso)

 Sn

2



 

 2Hg

2



 

 2Cl



 

→ Sn

4



 

 Hg

2

Cl

2

 (precipitado blanco)

Si se agrega demasiado Sn

2



, entonces

Sn

2



 

 Hg

2

Cl

2

 

→ Sn

4



 

 2Hg

0

 

 2Cl



(El precipitado negro de Hg

0

 imposibilita la determinación del punto final. Debe desecharse 

la muestra, porque el Hg

0

 reacciona con el Cr

2

O

7

2−

.)

Titulación:

6Fe

2



 

 Cr

2

O

7

2



 

 14H



 

→ 6Fe

3



 

 2Cr

3



 

 7H

2

O

Soluciones y reactivos necesarios

1.  Suministrados.  Indicador de la sal sódica de sulfonato de p-difenilamina, SnCl

2

 0.5 

M en HCl 3.5 M (agregando una granalla de estaño para estabilizar contra la oxidación 

por el aire: Sn

4



 

 Sn

0

 

→ 2Sn

2



); solución saturada de HgCl

2

; HCl conc.; HCl 6 M

mezcla de H

3

PO

4

 y H

2

SO

4

 concentrados (15 mL de cada uno adicionados a 600 mL 

de agua enfriada a temperatura ambiente), FeCl

3

 0.1 M en HCl 6 M.

2.  Preparados.

14

  Solución estándar de K

2

Cr

2

O

7

 1/60 M (aproximadamente 0.017 M). 

Seque unos 3 g de estándar primario de K

2

Cr

2

O

7

 en un pesafiltros, a 120

C durante 

14

 Si también va a usar esta solución para los experimentos 15 y 25, prepare 500 mL, pesando con exactitud unos 

2.5 g de K

2

Cr

2

O

7

, disolviéndolos en 200 mL de agua y transfiriéndolos a un matraz aforado de 500 mL. Debe 

conservar al menos 150 mL para el experimento 15 y 100 mL para el experimento 25. Los 250 mL que prepara 

para este experimento serán suficientes si cuida de no desperdiciar nada.

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