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Quimica Analitica

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al menos 2 h. No importa que seque en la estufa durante más tiempo (por ejemplo, 

hasta la siguiente sesión de laboratorio). Coloque el K

2

Cr

2

O

7

 en el desecador y enfríe 

30 a 40 min. Pese, con una exactitud de 1 mg, aproximadamente 1.3 g en un platito 

de pesado y transfiéralo cuantitativamente a un vaso de 200 mL. Disuélvalo en unos 

200 mL de agua y transfiera esta solución cuantitativamente a un matraz volumétrico 

de 250 mL. Diluya hasta la marca y mezcle cuidadosamente. Lave una botella lim-

pia de 1 L con tres pequeñas porciones de la solución y pase el resto de ésta a la 

botella para guardarla. Calcule la molaridad de la solución. También se puede preparar 

aproximadamente el K

2

Cr

2

O

7

 y estandarizarlo contra alambre de hierro electrolítico 

(estándar primario) usando el mismo procedimiento que el que se describe más ade-

lante para una muestra de aleación.

Antes del experimento

1.  Seque la cantidad necesaria de K

2

Cr

2

O

7

.

2.  Pida y seque o disuelva su problema, según se requiera.

a)   Muestra de aleación.  Podrá tener la forma de un alambre. Su profesor le dará 

tres piezas separadas y pesadas del problema, cada una de las cuales se colocará 

en un matraz Erlenmeyer rotulado de 500 mL, que contenga 10 mL de HCl conc. 

Cúbralos con vasos de 100 mL invertidos y guarde esas muestras en disolución 

durante toda la noche o por más tiempo. También se pueden disolver las mues-

tras el día del experimento calentándolas en una parrilla o en un baño de vapor, 

en matraces de 400 mL cubiertos con vidrios de reloj con costilla, bajo la cam-

pana, para acelerar la disolución. (Después de la disolución, lave el vidrio de 

reloj y las paredes del vaso colectando todos los lavados en el vaso. Use la me-

nor cantidad posible de agua. El volumen final no debe ser mayor de 50 mL.)

b)  

Muestra de mineral. Pida al profesor una muestra de mineral de hierro. 

Séquela en la estufa a 110 a 120

C durante al menos 2 h; un secado más 

prolongado no la perjudicará.

Procedimiento

1.  Reducción del hierro y titulación de prueba.  Antes de titular su problema se aconseja 

hacer una o dos titulaciones de prueba. Se pueden llevar mientras se disuelven las 

muestras (de mineral). Agregue aproximadamente 10 mL de solución de FeCl

3

 0.1 

M en HCl 6 M, en un vaso de 600 mL, y agregue unos 50 mL de agua (esto diluye 

lo suficiente la muestra para que cuando todo el Fe

3



 se reduzca, la solución sea casi 

incolora. Si el volumen es menor, el color verde pálido del ion Fe

2



 dificulta más la 

detección de la reducción completa). Coloque un vidrio de reloj con costilla sobre el 

vaso y caliente casi hasta ebullición en una parrilla dentro de la campana. Las 

soluciones deben llegar muy cerca del punto de ebullición permitiendo que burbujeen 

suavemente pero no que hiervan en forma violenta, debido a que se puede perder 

FeCl

3

 por volatilización. Adicione la solución de cloruro estannoso 0.5 M con un 

gotero, por el labio del vaso, hasta que la solución comience a desteñirse. Primero 

se volverá amarilla pálida, y después, en forma gradual, más clara. Puede ser que 

no se vuelva totalmente incolora, sino que termine en un verde pálido debido al ion 

ferroso (lo cual dependerá de la concentración de hierro). Con la solución que haya 

obtenido (incolora o verde pálido), detenga la adición y permita que se caliente durante 

dos minutos más. Si regresa el color amarillo agregue unas pocas gotas más de SnCl

2

 

hasta que nuevamente se torne incolora o verde pálido. Repita la adición gota a gota 

del SnCl

2

 hasta que la solución ya no regrese al color amarillo. En ese momento 

agregue dos gotas de exceso; no más. Si agregan más de dos gotas puede oxidarse 

al cloruro estannoso con algunas gotas de solución de permanganato de potasio, y 

se deberá repetir el proceso anterior de reducción. Saque el vaso de la parrilla, lave 

TITULACIONES DE REDUCCIÓN-OXIDACIÓN

 

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