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Quimica Analitica

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EXPERIMENTOS

el vidrio de reloj y las paredes recibiendo los lavados en el fondo del vaso, y enfríelo 

rápidamente sumergiendo su fondo en agua fría. Hasta este punto se podrán haber 

tomado dos a tres muestras juntas; el resto del procedimiento se debe llevar a cabo 

sin interrupción para cada muestra hasta la titulación. Si alguna muestra se vuelve 

amarilla de nuevo al esperar su turno, debe volver a calentarla y agregar el cloruro 

estannoso suficiente para que desaparezca el color, más dos gotas de exceso. Llene 

su bureta de 50 mL con el K

2

Cr

2

O

7

 estándar y téngala lista para la titulación.

 

 

A una muestra que debe estar a temperatura ambiente agregue 100 mL de agua 

y después incorpore rápidamente 15 mL medidos previamente de solución saturada 

de cloruro mercúrico mientras agita y mezcla completamente. Se debe formar un li-

gero precipitado blanco. Si se forma un precipitado gris o negro pesado (mercurio 

elemental) o si no se forma precipitado, se habrá agregado demasiado o insuficiente 

cloruro estannoso (para reducir todo el Fe

3



); en cualquiera de estos casos debe 

desecharse la muestra. Mezcle durante 2 min y entonces agregue 100 mL de la mezcla 

de H

3

PO

4

-H

2

SO

4

, y seis a ocho gotas del indicador de sulfonato de difenilamina. Ti-

tule de inmediato con la solución de K

2

Cr

2

O

7

, agitando constantemente, hasta que el 

color verde cambie a púrpura o azul violáceo que permanezca al menos durante 1 

min (la mezcla de ácidos suministra los protones que consume la titulación y forma 

un complejo de fosfato, casi incoloro, con el producto de la titulación de Fe

3



, con 

lo cual se puede ver más nítido el punto final).

2.  Muestra de aleación.  Para este momento, la muestra ya debe estar disuelta en los 

matraces Erlenmeyer (o en los vasos de 600 mL calentados). Ajuste el volumen a 40 

a 60 mL con agua destilada. Caliente casi hasta ebullición y siga el mismo procedi-

miento que se usó en la titulación de prueba, comenzando con la adición de cloruro 

estannoso. Las tres muestras se pueden preparar hasta el paso anterior a la adición de 

cloruro de mercurio, y en adelante deben procesarse una por una hasta la titulación.

3.  Muestra de mineral.  Después de enfriar la muestra seque en un desecador durante 

30 a 40 min, pese tres muestras por diferencia (puede ser que el mineral sea higros-

cópico); pregunte al profesor cuál debe ser el peso de las muestras. Páselas a vasos 

de 600 mL. Agregue 10 mL de agua y agite hasta que las muestras estén totalmente 

mojadas y en suspensión; entonces cúbralas con vidrios de reloj estriados y añada a 

cada una 10 mL de HCl concentrado, vertiéndolo a través del labio del vaso. Caliente 

en una parrilla, bajo la campana, hasta que se haya disuelto el mineral de hierro y 

quede una solución transparente, color marrón; en algunas muestras puede quedar 

un residuo arenoso insoluble, que se puede desechar [puede ser que queden sílice o 

sulfuros insolubles (negros o silicatos)]. La parrilla debe ajustarse para mantener las 

soluciones apenas en su punto de ebullición; debe evitarse la ebullición vigorosa 

porque puede causar pérdidas de material y evaporación excesiva del ácido. Si es 

necesario, agregue HCl 6 M para mantener el volumen en unos 20 mL. Cuando se 

haya disuelto todo el hierro, el residuo insoluble (si lo hay) será gris o blanco, sin 

partículas negras o rojizas, después de agregar cloruro estannoso para reducir el hie-

rro. Cuando la solución sea transparente, agregue agua destilada para llevar el volu-

men más o menos a 50 mL, y siga el mismo procedimiento que para la titulación de 

prueba, a partir de la adición de cloruro estannoso a la solución caliente. Las tres 

muestras se pueden procesar juntas hasta este punto, antes de agregar el cloruro 

mercúrico, y en adelante se deben procesar una por una hasta la titulación.

Cálculos

1.  Muestra de aleación.  Calcule e informe de los miligramos de hierro en cada porción 

analizada del problema junto con el promedio y la precisión.

2.  Muestra de mineral.  Calcule e informe el porcentaje de hierro en cada porción de 

problema analizada, junto con el promedio y la precisión.

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