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Quimica Analitica

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EXPERIMENTOS

Na

2

S

2

O

3

 se estandariza contra alambre de cobre de gran pureza, porque se produce cierto 

error en la reducción del cobre(II) por tiocianato.

Ecuaciones

 2Cu

2



 

 5I



 

→ 2CuI  I

3



 

I

3



 

 2S

2

O

3

2



 

→ 3I



 

 S

4

O

6

2



Soluciones y reactivos necesarios

1.  Suministrados. HNO

3

 6 M, H

2

SO

4

 conc., H

2

SO

4

 3 M, H

3

PO

4

 conc., NH

3

 6 M

KSCN.

2.  Preparados.

a)   Solución de almidón.  Prepárela el día del experimento como se describió en 

el experimento 15, o use indicador de tiodeno.

b)   

Solución de Na

2

S

2

O

3

 0.1 

M.  Prepárela como se describió en el experi-

mento 15.

Antes del experimento

Prepare la solución de Na

2

S

2

O

3

 0.1 M. Aunque la puede preparar el día del experimento, 

es preferible hacerlo al menos un día antes de estandarizarla. La solución tiende a perder 

algo de su título inmediatamente después de prepararla.

Procedimiento

1.  Estandarización de la solución de Na

2

S

2

O

3

 0.1 M.  Se efectúa el mismo procedimiento 

que el que se usará para analizar la muestra. Pese tres muestras de 0.20 a 0.25 g de 

lámina de cobre electrolítico puro y colóquelas en matraces Erlenmeyer de 250 mL. 

Dentro de una campana de extracción disuélvalas en 10 mL de HNO

3

 6 M, calentando 

en baño de vapor si es necesario. Agregue 10 mL de H

2

SO

4

 conc., y evapore hasta 

que se desprendan humos copiosos de SO

3

. Enfríe y con cuidado agregue 20 mL de 

agua. Hierva la mezcla 1 a 2 min y enfríela. Agregue, gota a gota, NH

3

 6 M, agitando 

la solución de la muestra hasta que aparezca la primera tonalidad azul oscuro del 

complejo Cu(NH

3

)

4

2



. Entonces agregue H

2

SO

4

 3 M hasta que desaparezca justo el 

color azul, y después 2.0 mL de H

3

PO

4

 conc. Enfríe a temperatura ambiente.

 

 

A partir de este momento, cada muestra debe procesarse por separado. Disuelva 

unos 2 g de KI en 10 mL de agua y adiciónelos a uno de los matraces. Titule 

inmediatamente con la solución de Na

2

S

2

O

3

 hasta que casi desaparezca el color 

amarillo del I

3

. Agregue 2 a 3 mL de la solución de almidón, o unos 0.4 g de indicador 

de tiodeno, y titule hasta que comience a desvanecerse el color azul (el volumen 

adicionado debe ser menor que 0.5 mL). Por último, agregue unos 2 g de KSCN y 

continúe la titulación hasta que desaparezca justo el color azul.

 

 

Repita lo anterior con las otras dos muestras. Calcule la molaridad del Na

2

S

2

O

3

.

2.  Determinación de cobre en el problema.  Agregue 10 mL de HNO

3

 6 M a cada uno 

de tres matraces Erlenmeyer de 250 mL limpios y llévelos al profesor, quien colocará 

un problema en cada uno (este problema puede ser lámina de cobre, como la que se 

usó en la estandarización). Disuelva cada muestra y titule como se describió para la 

estandarización del Na

2

S

2

O

3

.  Nota: en lugar del H

3

PO

4

 puede agregar unos 2 g de 

difluoruro de amonio, NH

4

HF

2

 o NH

4

 HF, para complejar el hierro que haya, y al 

mismo tiempo ajustar la solución a la acidez correcta. Este experimento también se 

presta para determinar cobre en aproximadamente 0.3 g de latón.

Cálculos

Calcule los gramos de cobre en cada problema e informe los valores de cada uno y su 

desviación estándar relativa (si se analiza una muestra pesada de latón, indique el porcen-

taje de cobre).

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