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EXPERIMENTO 17  DETERMINACIÓN DE ANTIMONIO

POR TITULACIÓN  CON YODO

Principio

El antimonio(III) se titula a antimonio (V) en solución neutra o ligeramente alcalina con 

yodo hasta el punto final azul de almidón. El yodo se estandariza contra un estándar pri-

mario de óxido de arsénico(III). Para complejar el antimonio y evitar su hidrólisis que 

formarían sales básicas insolubles como SbOCl y SbO

2

Cl (que se forman en solución li-

geramente ácida y neutra), se adiciona ácido tartárico.

Ecuaciones

Estandarización:

 

H

2

AsO

3



 

 I

3



 

 H

2

→ HAsO

4

2



 

 3I



 

 3H



 (pH 8)

Titulación de la muestra:

 SbOC

4

H

4

O

6



 

 I

3



 

 H

2

→ SbO

2

H

4

O

6



 

 3I



 

 2H



Soluciones y reactivos necesarios

1.  Suministrados.  Estándar primario de As

2

O

3

, NaOH 1 M, Na

2

CO

3

, KI, ácido tartá-

rico, HCl 1 M. Para el mineral de estibinita: KCl 0.1% (peso/vol), indicador de rojo 

de metilo en etanol al 60%, HCl conc., HCl 6 M, NaOH 6 M.

2.  Preparados.

a)   Solución de almidón.  Prepárela como se describió en el experimento 15, o 

use indicador de tiodeno.

b)   Solución de yodo 0.05 M.  Pese 6.5 g de cristales de yodo y 20 g de yoduro 

de potasio. Muela el yodo en un mortero con porciones repetidas de los cris-

tales pesados de KI y agua, transfiriendo continuamente la solución a una 

botella con tapón esmerilado hasta que se hayan disuelto por completo los 

sólidos [el I

2

 es poco soluble en agua, pero forma KI

3

 soluble (complejo de 

I

3

) en presencia de un exceso de KI].

Evite verter yodo sin disolver a la botella. Diluya la solución hasta unos 

500 mL y mezcle completamente. Vea que no haya yodo sin disolver. De 

preferencia, deje reposar durante la noche antes de estandarizarla para asegu-

rar la disolución completa del yodo; o bien, antes de diluir la solución agregue 

más KI hasta que se disuelva todo el yodo.

Antes del experimento

1.  Pida su problema.  Reciba la muestra en un pesafiltros y séquela a 110 a 120

C 

durante 1 o 2 h, cuando menos. Enfríela durante 30 o 40 min cuando menos antes 

de pesarla.

2.  Seque el As

2

O

3

.  Pida y seque, a 110 a 120

C durante 1 a 2 h, alrededor de 1 g de 

estándar primario de As

2

O

3

. Enfríe en un desecador cuando menos por 30 a 40 min 

antes de pesarlo.

3.  Prepare la solución de I

2

 0.05 M.  Si su problema es mineral estibinita, que nece-

sitará algún tiempo para disolverse (lo contrario de una muestra sintética soluble en 

agua), es preferible también estandarizar la solución de yodo antes del día del expe-

rimento a fin de tener tiempo suficiente para completar el experimento (con el pro-

cedimiento que se describe adelante).

Procedimiento

1.  Estandarización de la solución de yodo.  Pese directa y exactamente tres porciones 

de 0.15 a 0.20 g del estándar primario de As

2

O

3

 seco. Páselas a sendos matraces Er-

TITULACIONES DE REDUCCIÓN-OXIDACIÓN

 

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