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EXPERIMENTOS

lenmeyer de 250 mL y disuélvalas en 10 a 20 mL de NaOH 0.1 M, calentando si es 

necesario para ayudar a la disolución. No deben quedar partículas sin disolver. Enfríe 

y añada HCl 1 M hasta que la solución sea apenas ácida al papel tornasol. Agregue 

de 3 a 4 g de NaHCO

3

 sólido. Ya no debe desprenderse CO

2

 al agregar la última 

porción de NaHCO

3

. Si no es así, agregue más NaHCO

3

. El pH de la solución debe 

ser de 7 a 8. Lave las paredes del matraz y agregue 50 mL de agua y 3 mL de solu-

ción de almidón, o aproximadamente 0.4 g de indicador de tiodeno. Titule con la 

solución de yodo hasta la aparición del primer matiz azul que persista al menos du-

rante 30 s. Con las tres titulaciones calcule la molaridad de la solución de I

2

. Use el 

promedio de los resultados.

2.  Determinación de antimonio en el problema

a)  

Muestra sintética soluble en agua.  Pregunte al profesor cuál será el peso 

adecuado de la muestra para que contenga unos 2 mmol de antimonio. Pese 

tres porciones del problema seco y disuélvalas en 50 mL de agua, en matraces 

Erlenmeyer de 500 mL. Disuelva 4 g de NaHCO

3

 y 2 g de ácido tartárico en 

100 mL de agua y agregue esta solución a la del problema. La solución debe 

ser transparente en este punto, sin cloruro de antimonio hidrolizado. Agregue 

3 mL de solución de almidón y titule a un color azul que persista durante 30 

s cuando menos.

b)   Estibinita mineral insoluble.  Pregunte a su profesor cuál será el peso ade-

cuado de la muestra para que contenga unos 2 mmol de antimonio. En vasos 

secos de 250 mL pese exactamente muestras por triplicado del mineral seco. 

Agregue unos 3 g de cloruro de potasio finamente pulverizado, cubra el vaso 

casi por completo con vidrio de reloj, y agregue con cuidado 10 mL de ácido 

clorhídrico concentrado vertiéndolo por la pared del vaso (se necesita tener 

una alta concentración de cloruro para evitar la hidrólisis durante la disolución 

antes de que se agregue ácido tartárico. Se forma SbCl

3

). Caliente (no hierva) 

en la campana hasta que el mineral se descomponga; la mezcla ya no debe 

emitir un olor a sulfuro de hidrógeno, y todo el residuo (sílice) debe ser blanco, 

o sólo ligeramente gris. El mineral estibinita está formado por sulfuro de 

antimonio, Sb

2

S

3

, sílice y pequeñas cantidades de otras sustancias. Cuando se 

haya disuelto todo el antimonio no debe desprenderse más sulfuro de hidró-

geno. No deje que la solución se evapore a sequedad, porque se podría perder 

tricloruro de antimonio; agregue más HCl si es necesario. Cuando la descom-

posición sea completa, agregue 3 g de ácido tartárico finamente pulverizado 

y continúe el calentamiento durante 10 a 15 min. Agregue agua en porciones 

de unos 5 mL con buena agitación hasta que la solución quede diluida a unos 

100 mL (la solución debe disolverse lentamente, porque se puede hidrolizar 

algo del antimonio si hay exceso local de agua). Si durante la dilución aparece 

un precipitado rojo naranja (Sb

2

S

3

), caliente suavemente hasta que se haya 

disuelto, antes de continuar con la dilución. Si se forma un precipitado blanco 

de sales básicas debe desecharse la determinación. Cuando la dilución sea 

completa, hierva la solución durante 1 min.

Lave el vidrio de reloj en la solución y neutralice cuidadosamente con 

hidróxido de sodio 6 M usando algunas gotas de indicador de rojo de metilo. 

Después agregue HCl 6 M gota a gota, hasta que la solución se vuelva apenas 

ácida; hágalo con cuidado para evitar que haya un exceso.

En vasos de 600 mL o en matraces Erlenmeyer de 500 mL prepare solu-

ciones que contengan 4 g de bicarbonato de sodio en 200 mL de agua. Vierta 

las muestras en la solución de bicarbonato de sodio evitando pérdidas por 

efervescencia, y lave varias veces con un chorro de agua usando una pizeta 

para que la transferencia de la solución sea completa. Agregue 3 mL de indi-

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