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cador de almidón o unos 0.4 g de indicador tiodeno y titule con la solución 

estandarizada de yodo hasta la aparición del primer color azul permanente. Si 

se desvanece el punto de vire, o si es indefinido, se debe a que hay insuficiente 

bicarbonato en la solución que consuma el ácido producido en la titulación. 

Añada 1 g más de NaHCO

3

 y complete la titulación hasta obtener un color 

azul permanente.

Cálculos

Calcule y presente el porcentaje de Sb

2

O

3

 en cada porción analizada de su problema. 

También indique el promedio de los valores y la precisión.

EXPERIMENTO 18  ANÁLISIS CUANTITATIVO, EN MICROESCALA,

DE MUESTRAS DE AGUA DURA MEDIANTE TITULACIÓN INDIRECTA 

REDOX CON PERMANGANATO DE POTASIO

16

Principio

El calcio que haya en una muestra de agua dura se precipita como oxalato de calcio en 

solución amoniacal, el precipitado se filtra y lava cuantitativamente, y se disuelve en ácido 

sulfúrico diluido. El ácido oxálico se titula con una solución estandarizada de permanganato 

de potasio.

Nota: Este experimento puede servir como ejemplo para las versiones de algunos 

otros en el texto. La comparación estadística de un experimento a microescala es similar 

a la de un experimento convencional a macroescala, con una bureta de 50 mL, y la preci-

sión es comparable.

16

 Pero hay un ligero error negativo determinado en el experimento de 

microescala, cuyo promedio es unas 50 ppm para muestras con unas 500 ppm, tal vez 

debido a pérdidas físicas de algo del precipitado cuando se usa un embudo grande. Ri-

chardson sugiere usar un microembudo para minimizar este problema. Para encontrar in-

formación adicional acerca de titulaciones en microescala, vea M. M. Singh, C. B. McGown, 

Z. Szafran y R. M. Pike, J. Chem. Educ.77 (2000) 625.

Ecuaciones

 Ca

2



 

 C

2

O

4

2



 

→ CaC

2

O

4

 CaC

2

O

4

 

 2H



 

→ Ca

2



 

 H

2

C

2

O

4

 5H

2

C

2

O

4

 

 2MnO

4



 

 6H



 

→ 10CO

2

 

 2Mn

2



 

 8H

2

O

Soluciones y reactivos necesarios

1.  Suministrados. H

2

SO

4

 conc., HCl conc., HNO

3

 conc., estándar primario de Na

2

C

2

O

4

 

(secado a 120

C durante 1 h), NH

4

C

2

O

4

 0.35 M, AgNO

3

 0.10 M, NH

3

 dil. (1:10), 

rojo de metilo (0.02% en etanol al 60%: disuelva primero en la porción de etanol). 

Conserve los ácidos concentrados y el AgNO

3

 en frascos gotero.

2.  KMnO

4

 aprox. 0.2 M.  Un litro es suficiente para 30 estudiantes. Prepárelo como 

sigue (véase la sección 14.6). La preparación puede aumentarse proporcionalmente 

para más estudiantes. Calcule el peso de permanganato de potasio necesario para 

preparar 1 L de solución 0.02 M. Pese en un platito de pesado unos 0.05 g más que 

esta cantidad. Páselo a dos vasos de 600 mL, más o menos la mitad del permanganato 

en cada uno, y agregue 500 mL de agua destilada a cada uno; cubra con vidrios de 

reloj, caliente a ebullición y hierva suavemente durante 1 o 2 min y no más. (La 

16

 Cortesía del Prof. J. N. Richardson, Shippensburg University. Los detalles del análisis estadístico del experimento 

aparecen en J. Chem. Educ., 2002.

TITULACIONES DE REDUCCIÓN-OXIDACIÓN

 

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