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Mediciones espectroquímicas

EXPERIMENTO 21  DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMÉTRICA

DE HIERRO

Principio

Se forma un complejo de hierro(II) con 1,10-fenantrolina, Fe(C

12

H

8

N

2

)

3

2



 y se mide la 

absorbancia de esta solución colorida con un espectrofotómetro. Se grafica el espectro para 

determinar el máximo de absorción. Se agrega la hidroxilamina (como clorhidrato, para au-

mentar la solubilidad) para reducir todo el Fe

3



 a Fe

2



 y mantenerlo en ese estado.

Ecuaciones

tris(1,10-fenantrolina)hierro(II)

1,10-fenantrolina

4Fe

3

+ 2NH

2

OH

  

→  4Fe

2

+

 

+ N

2

+ 4H

+ H

2

O

Fe

2

 

+

Fe

2

+

/3

N

N

N

N

1

3

Soluciones y reactivos necesarios

1.  Solución estándar de hierro(II).  Prepare una solución estándar de hierro pesando 

0.0176 g de sulfato de hierro(II) y amonio, Fe(NH

4

)

2

(SO

4

)

2

 

 6H

2

O. Pase cuantitati-

vamente la muestra pesada a un matraz aforado de 250 mL y agregue agua suficiente 

para disolver la sal. Agregue 0.7 mL de ácido sulfúrico concentrado, diluya exacta-

mente a la marca con agua destilada y mezcle por completo. Esta solución contiene 

10.0 mg de hierro por litro (10 ppm); si pesa otra cantidad distinta de la indicada, 

calcule la concentración.

2.  Solución de 1,10-fenantrolina.  Disuelva 25 mg de monohidrato de 1,10-fenantrolina 

en 25 mL de agua. Guárdela en una botella de plástico.

3.  Solución de cloruro de hidroxilamonio. Disuelva 10 g de cloruro de hidroxilamonio 

en 100 mL de agua.

4.  Solución de acetato de sodio.  Disuelva 10 g de acetato de sodio en 100 mL de 

agua.

Procedimiento

En una serie de matraces volumétricos de 100 mL, pipetee 1.00, 2.00, 5.00, 10.00 y 25.00 

mL de la solución estandarizada de hierro. En otro matraz aforado coloque 50 mL de agua 

destilada; éste será el testigo. La muestra problema le será entregada en otro matraz afo-

rado de 100 mL. A cada uno de los matraces (incluso el del problema) agregue 1.0 mL de 

la solución de cloruro de hidroxilamonio y 5.0 mL de la solución de 1,10-fenantrolina. 

Regule cada solución agregándole 8.0 mL de la solución de acetato de sodio para producir 

el color rojo de 1,10-fenantrolina ferrosa [el complejo hierro(II)-fenantrolina se forma a 

pH de 2 a 9. El acetato de sodio neutraliza el ácido presente y ajusta el pH a un valor en 

el cual se formará el complejo]. Deje que transcurran unos 15 min después de agregar los 

reactivos para hacer mediciones de absorbancia para que de esta manera el color del com-

plejo se pueda desarrollar por completo. Una vez desarrollado, el color es estable durante 

horas. Diluya cada solución exactamente a 100 mL. Los estándares corresponderán a 0.1, 

0.2, 0.5, 1 y 2.5 ppm de hierro, respectivamente.

MEDICIONES ESPECTROQUÍMICAS

 

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