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EXPERIMENTOS

Obtenga el espectro de absorción de la solución de 2.5 ppm midiendo la absorbancia 

desde 400 hasta 700 nm aproximadamente (o en el intervalo de su instrumento). Anote las 

lecturas a intervalos de 25 nm, excepto cerca del máximo de absorción, donde debe anotar 

las lecturas a intervalos de 5 o 10 nm. Siga las instrucciones de su profesor acerca del 

funcionamiento del espectrofotómetro. Debe usar la solución testigo como solución de 

referencia. Grafique la absorbancia en función de la longitud de onda y seleccione la lon-

gitud de onda del máximo de absorción. Eso lo puede hacer con una hoja de cálculo. A 

partir de la concentración molar de la solución de hierro y de la longitud de trayectoria en 

la celda, calcule la absortividad molar del complejo hierro(II)-fenantrolina en el máximo 

de absorción.

Prepare una curva de calibración midiendo la absorbancia de cada una de las solu-

ciones estándar en la longitud de onda de absorbancia máxima. Mida de la misma manera 

el problema. Usando una hoja de cálculo, prepare una curva de calibración graficando la 

absorbancia de los estándares en función de la concentración en ppm. Con esta gráfica y 

la absorbancia del problema, determine la concentración final de hierro en la solución 

problema. Haga los cálculos de la concentración medida tecleando la fórmula en una celda 

de la hoja de cálculo, usando los valores de pendiente y ordenada al origen, y la absor-

bancia medida (véase la preparación de la hoja de cálculo en los capítulos 3 y 16). Informe 

la cantidad de microgramos de hierro en su problema, junto con la absortividad molar y 

el espectro del complejo de hierro(II)-fenantrolina.

EXPERIMENTO 22  DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO

DE NITRATOS EN AGUA

19

Principio

Se hace reaccionar nitrato, NO

3

, con ácido fenoldisulfónico para producir un color ama-

rillo con máximo de absorción a 410 nm. La interferencia de cloruros se elimina precipi-

tándolos. El nitrito, NO

2

, en concentraciones mayores a 0.2 mg/mL, causa interferencia 

positiva, pero estas concentraciones rara vez se presentan en aguas superficiales.

Soluciones y reactivos necesarios

1.  Suministrados.  Solución de NaOH 1 M; NH

3

 conc., reactivo de ácido fenoldisul-

fónico, que se prepara disolviendo 25 g de fenol en 150 mL de H

2

SO

4

, se agregan 

75 mL de H

2

SO

4

 fumante (15% de SO

3

 libre), se agita bien y se calienta durante 2 

h en baño de agua caliente.

2.  Preparados.

a)   Solución de sulfato de plata.  (No se necesitará si se suministran problemas 

libres de cloruros.) Disuelva 0.44 g de Ag

2

SO

4

 libre de nitratos en 100 mL de 

agua destilada. Un mililitro equivale a 1 mg de cloruro.

b)   Solución de EDTA.  Prepare una pasta de 50 g de Na

2

EDTA 

 2H

2

O en 20 

mL de agua, agregue 60 mL de NH

3

 conc., y mezcle bien para disolver la 

pasta.

c)   Solución stock de nitrato con 100 mg/L de N.  Disuelva 0.722 g de KNO

3

 

anhidro y diluya a 1 L.

d)   Solución estándar de 10 

g/mL de N (44 g/mL de NO

3

). Diluya 50 mL 

de la solución stock a 500 mL de agua destilada.

19

 El nitrato también se puede cuantificar de manera fluorométrica haciéndolo reaccionar con fluoresceína en H

2

SO

4

 

conc. y midiendo la supresión de fluorescencia de la fluoresceína. Vea J. Chem. Ed. 51 (1974) 682.

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