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Procedimiento

1.  Eliminación de la interferencia por cloruro.  (Este paso se puede descartar si se 

trabaja en agua destilada con problemas sintéticos de nitrato libres de cloruros.) Pe-

queñas cantidades de cloruros causan interferencias negativas. Si el contenido de 

cloruro es mayor que 10 mg/L debe eliminarse el cloruro (el profesor le comentará 

acerca de un estimado de la concentración de cloruro). Trate una muestra de 100 mL 

con una cantidad equivalente de solución de sulfato de plata y elimine el cloruro de 

plata precipitado, centrifugándolo o filtrándolo. Si es necesario coagule el precipitado 

calentando la solución, o dejándola reposar durante la noche, alejada de luz intensa 

(sólo si la muestra no contiene organismos nitrificantes; vea más adelante).

2.  Determinación de nitratos.  La muestra no debe tener color apreciable. Para evitar 

cualquier cambio en el balance de nitrógeno a causa de actividad biológica, debe 

analizar las aguas naturales de inmediato después de muestrearlas. Sin embargo, se 

pueden guardar casi a temperatura de congelación, agregando 0.8 mL de H

2

SO

4

 por 

litro, como preservativo. Si la muestra se acidula debe neutralizarse justo antes de 

iniciar el análisis.

 

 

Neutralice la muestra anterior a la que se liberó de cloruros o una muestra fresca 

de 100 mL, si ya está libre de cloruros, a un pH aproximado de 7, con NaOH diluido. 

Transfiérala a una cápsula y evapórela a sequedad. Mezcle el residuo con 2.0 mL de 

reactivo de ácido fenoldisulfónico usando una varilla de vidrio para ayudar a disolver 

los sólidos; caliente en un baño de agua caliente si es necesario para ayudar a la di-

solución. Diluya con 20 mL de agua destilada y entonces agregue de 6 a 7 mL de 

amoniaco, hasta que se desarrolle la máxima coloración. Si se forma un hidróxido 

floculento, disuélvalo agregando el reactivo de EDTA gota a gota, agitando (también 

puede filtrar la muestra). Transfiera la solución transparente a un matraz volumétrico 

de 50 mL y diluya a la marca con agua destilada.

 

 

Prepare estándares de la misma manera usando los mismos volúmenes de reactivos, 

evaporando 10, 25 y 50 mL de la solución estándar de nitrato, respectivamente, los 

cuales representan 0.10, 0.25 y 0.50 mg de N, respectivamente. Omita el paso de pre-

cipitación de cloruros. Prepare un blanco usando los mismos volúmenes de reactivos.

 

 

Anote la absorbancia de la solución a 410 nm, corrija de acuerdo con el blanco, 

prepare una curva de calibración y calcule la concentración de nitrógeno en nitratos 

en su muestra, en mg/L.

 

 

Se pueden detectar cantidades tan pequeñas como 1 

g de nitrógeno de nitratos, 

lo cual representa 0.01 mg/L en una muestra de 100 mL. La concentración de nitra-

tos en el agua potable suele estar por debajo de 10 mg/L. Si las concentraciones son 

altas, las mediciones pueden ampliarse seis veces midiendo a 480 nm, o al doble di-

luyendo las muestras preparadas a 100 mL en lugar de 50 mL.

EXPERIMENTO 23  DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMÉTRICA

DE PLOMO EN HOJAS, USANDO EXTRACCIÓN CON DISOLVENTES

20

Principio

El plomo sobre la superficie de las hojas se disuelve agitando con una solución de ácido 

nítrico. El plomo se extrae como complejo con ditizona, pasando a la fase de cloruro de 

metileno a un pH por arriba de 9. La intensidad del color del complejo se mide espectro-

fotométricamente y se compara contra una curva de calibración preparada de manera si-

milar, a partir de estándares de plomo para calcular la cantidad de este metal. Se pueden 

agregar cianuro y sulfito como enmascarantes para eliminar la mayor parte de las interfe-

rencias de otros metales.

20

 Las instrucciones para este experimento comprenden el uso de una solución que contiene cianuro, que sirve como 

agente enmascarante de ciertos iones metálicos. No use esta solución a menos que el profesor se lo indique. Por 

motivos de seguridad e ilustración podrá suponer que las mediciones sólo determinan plomo.

MEDICIONES ESPECTROQUÍMICAS

 

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