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Quimica Analitica

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poner en cero al instrumento. Trace una gráfica de la absorbancia en función de mi-

crogramos de plomo usados para preparar la curva de calibración usando una hoja 

de cálculo (capítulos 3 y 16).

2.  Determinación de plomo en las hojas.  Para cada bolsa de plástico con una muestra 

de hoja caliente 20 mL de HNO

3

 0.1 M hasta unos 70

C. Agregue 20 mL a cada 

bolsa, ciérrela y agítela durante unos 2 min. Vierta en vasos limpios de 100 mL. 

Agregue una gota de solución indicadora de azul de timol a cada una y después 

agregue NH

3

 2 M, gota a gota, hasta que el cambio de color sea completo (al azul), 

y agregue un par de gotas más. La solución debe oler a amoniaco. Entonces, agregue 

(sólo si se lo indican) 60 mL de solución de amoniaco, cianuro y sulfito; después 

agregue 25 mL de la solución de CH

2

Cl

2

-ditizona y proceda con la medición del ex-

tracto como hizo con los estándares.

Cálculos

Seque cada hoja, colóquela sobre una hoja de papel y trace su contorno. Corte el borde de 

la hoja y péselo en una balanza analítica, con tres cifras significativas. Corte un cuadrado 

de 10 

 10 cm (100 cm

2

) del mismo papel y péselo. Calcule el área de la hoja, en cm

2

.

Con la absorbancia medida de cada muestra y la curva de calibración, calcule los 

microgramos de plomo en la hoja, y presente la cantidad de plomo en 

g de Pb/100 cm

2

 

de hoja. ¿Hay alguna correlación del contenido de plomo y la proximidad del árbol a la 

carretera?

EXPERIMENTO 24  DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMÉTRICA

DE FÓSFORO INORGÁNICO EN EL SUERO

21

Principio

Se hace reaccionar el fósforo inorgánico en un filtrado libre de proteínas con molibdato 

de amonio [Mo(VI)] para formar fosfomolibdato de amonio. Éste se reduce con un reduc-

tor suave para producir “azul de molibdeno”, una heteropoliespecie de molibdeno(V). Bajo 

estas condiciones no se reducen los molibdatos. El color azul de la solución se mide en 

forma espectrofotométrica.

Ecuaciones

7H

3

PO

4

3



 

 12(NH

4

)

6

Mo

7

O

24

 

 51H



 

→ 7(NH

4

)

3

PO

4

 

 12MoO

3

 

 51NH

4



 

 36H

2

O

(NH

4

)

3

PO

4

 

 12MoO

4

 

 reductor suave → especies de molibdeno(V) (azul)

[Aunque se puede cristalizar el molibdato de amonio normal, (NH

4

)

2

MoO

4

, la forma cris-

talina común es (NH

4

)

6

Mo

7

O

24

 

 4H

2

O, o 3(NH

4

)

2

 7MoO

3

 

 4H

2

O.]

Soluciones y reactivos necesarios

1.  Suministrados.  Solución de ácido tricloroacético al 5% (vol/vol); H

2

SO

4

 5 M; so-

lución reductora de ácido aminonaftolsulfónico, preparada como sigue: agregue 

0.50 g de ácido 1,2,4-aminonaftolsulfónico y 5.0 mL de solución de sulfito de sodio 

(20 g de Na

2

SO

3

 anhidro/100 mL) a 195 mL de solución de bisulfito de sodio (15 g 

de NaHSO

3

/100 mL) en una botella de vidrio ámbar con tapón de vidrio. Tápela y 

agítela hasta que se disuelva el polvo. Si la disolución no es completa, agregue so-

lución de sulfito de sodio en incrementos de 1 mL agitando continuamente hasta que 

la disolución sea total. Evite agregar exceso de sulfito de sodio. Guárdela en un re-

frigerador. La solución es estable durante casi un mes.

21

 Se puede preparar una muestra sintética de suero como se describe en el experimento 30, primera nota al pie, y 

agregando 60 g de albúmina como fuente de proteína (por ejemplo, albúmina de suero bovino, BSA). El suero 

contiene aproximadamente 6% (p/p) de proteína. La solución contendrá aproximadamente 0.41 mg P/100 mL, el 

cual puede variarse de un problema a otro.

MEDICIONES ESPECTROQUÍMICAS

 

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