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EXPERIMENTOS

Procedimiento

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Pese con exactitud y anote el peso de una tableta. Debe ser equivalente a unos 220 mg de 

aspirina, 160 mg de fenacetina y 30 mg de cafeína. Para minimizar las diluciones requeridas 

y ahorrar disolventes, corte la tableta en cuartos y pese una porción de la cuarta parte para 

analizarla. Muélala hasta tener un polvo fino en un vaso. Agregue con agitación 20 mL de 

cloruro de metileno, y entonces pase cuantitativamente la mezcla a un embudo de separación 

de 60 mL lavando todas las partículas con un poco más de cloruro de metileno. Extraiga la 

aspirina de la solución de cloruro de metileno con dos porciones de 10 mL de solución 

helada de bicarbonato de sodio al 4%, a la cual se han añadido dos gotas de ácido clorhídrico, 

y después con una porción de 5 mL de agua. Lave los extractos acuosos combinados con 

tres porciones de 10 mL de cloruro de metileno y agregue estas soluciones de lavado a la 

de cloruro de metileno original. Deje el extracto acuoso en el embudo de separación. Filtre 

la solución de cloruro de metileno pasándola por papel previamente humedecido con cloruro 

de metileno (para eliminar las trazas de agua), recibiendo en un matraz volumétrico de 50 

mL y aforando con más cloruro de metileno. A continuación diluya una alícuota de 1 mL 

de esta solución a 50 mL, con cloruro de metileno, en un matraz aforado.

Acidule la solución de bicarbonato (extracto acuoso) que todavía quede en el embudo 

de separación con 6 mL de ácido sulfúrico 1 M. Este paso se debe hacer sin demora para 

evitar la hidrólisis de la aspirina. El ácido se debe agregar lentamente en pequeñas porcio-

nes. Mezcle bien sólo después de que haya cesado la mayor parte del desprendimiento de 

dióxido de carbono. En este momento el pH debe ser de 1 a 2 (papel indicador). Extraiga 

la solución acidulada con ocho porciones separadas de 10 mL de cloruro de metileno y 

filtre por un papel mojado con cloruro de metileno recibiendo en un matraz aforado de 

100 mL. Diluya hasta el aforo. Después diluya una porción de 5 mL de esta solución a 25 

mL con cloruro de metileno en un matraz volumétrico.

Registre las curvas de absorbancia en función de la longitud de onda para las solu-

ciones estándar y las del problema entre 200 y 300 nm. (Este paso se puede omitir si no 

se tiene un espectrofotómetro de ultravioleta registrador.) ¿Parece más adecuada la longi-

tud de onda de 277 nm para la determinación de la aspirina? ¿Parecen ser las longitudes 

de onda de 250 y 275 nm las mejores para medir la absorbancia de la mezcla de fenacetina 

y cafeína? Explique.

Use las absorbancias de las soluciones estándar y del problema de aspirina a 277 nm 

y calcule el porcentaje de aspirina en las tabletas APC y de la cantidad de miligramos de 

aspirina por tableta, teniendo en cuenta las diluciones.

Para calcular las concentraciones de fenacetina y cafeína, deben tomarse las absor-

bancias de los estándares de fenacetina y cafeína y del extracto de cloruro de metileno de 

la muestra, a 250 y a 275 nm. Con estas absorbancias calcule el porcentaje de fenacetina 

y cafeína en las tabletas de APC y los miligramos de cada una por tableta. Vea la deter-

minación espectrofotométrica de mezclas en el capítulo 16. Use una hoja de cálculo pare-

cida a la del capítulo 16 para hacer los cálculos de las mezclas.

EXPERIMENTO 27  DETERMINACIÓN POR INFRARROJO

DE UNA MEZCLA DE ISÓMEROS DE XILENO

Principio

El  meta- y el para-xileno se determinan en mezclas usando orto-xileno como estándar 

interno para compensar la variación de longitud de celda entre corridas. Se registra el 

espectro infrarrojo de la mezcla desconocida y se comparan las alturas de los picos de los 

dos compuestos con las de mezclas estándar, usando la técnica de la línea de base.

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 La aspirina tiende a descomponerse en solución y los análisis deben hacerse lo más pronto posible después de 

preparar las soluciones.

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