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Soluciones y reactivos necesarios

1.  Suministrados.  Orto-, meta para-xileno.

2.  Preparados. Estándares 

de 

meta-xileno y para-xileno. Prepare una serie de están-

dares (use las buretas disponibles), todos con 30% (v/v) de o-xileno como estándar 

interno, mezclando los volúmenes adecuados de los tres isómeros para obtener 25, 

35 y 45% en volumen de m-xileno. Las concentraciones correspondientes de p-xileno 

serán 45, 35 y 25%, respectivamente.

Procedimiento

Consulte con el profesor las instrucciones para el manejo correcto del instrumento. Maneje 

la celda de infrarrojo con mucho cuidado, evitando su contacto con agua y con los dedos. 

Llene la celda con m-xileno puro y obtenga su espectro de 2 a 15 

m, asegurándose de 

graficar el último pico justo antes de 15 

m (692 cm

−1

). Cada vez que corra una muestra, 

asegúrese de verificar el 0% de T colocando una tarjeta en el haz de la muestra, y ajuste 

la pluma a 0% T. Vacíe la celda, lávela y llénela con p-xileno y corra su espectro. Repita 

con o-xileno. Corra los espectros de cada una de las mezclas estándar. Con los espectros 

de las sustancias puras escoja un pico para medir cada isómero. Usando el método de la 

línea de base (véase la figura 16.11), mida P

/P para el pico de cada compuesto. Prepare 

una curva de calibración de la relación de log(P

/P)

meta 

/log(P

/P)

orto

, y de log(P

/P)

para 

/

log(P

/P)

orto

 en función de la concentración para los isómeros meta y para, respectivamente. 

Vea la preparación de la hoja de cálculo usando un estándar interno en el capítulo 20.

Obtenga con su profesor una muestra problema de los isómeros meta y para. Prepare 

una mezcla de ésta con o-xileno adicionando 70 partes del problema a 30 partes de o-xileno. 

Corra el espectro de esta mezcla, y usando el método de la línea de base y los mismos picos 

como antes, mida P

/P para los tres compuestos y calcule log(P

/P)/log(P

/P)

orto

 para los 

dos isómeros problema. Compare con la curva de calibración para determinar el porcentaje 

de concentraciones de los isómeros meta y para; use la hoja de cálculo para sus operaciones 

matemáticas. Recuerde dividir entre 0.7 para convertir a concentraciones iniciales.

EXPERIMENTO 28  DETERMINACIÓN FLUOROMÉTRICA

DE RIBOFLAVINA (VITAMINA B

2

)

Principio

La riboflavina fluoresce intensamente en solución de ácido acético al 5%. Los espectros 

de excitación y fluorescencia se obtienen para determinar las longitudes de onda de exci-

tación y de emisión que se utilizarán, y el problema se analiza por comparación de los 

estándares.

Soluciones y reactivos necesarios

Estándares de riboflavina. Prepare una solución stock de 100 ppm de riboflavina pesando 

con exactitud 50 mg de riboflavina, transfiriéndolos a un matraz volumétrico de 500 mL y 

diluyendo a la marca con ácido acético al 5% (v/v). Debe guardarse en un lugar frío y en 

la oscuridad. El día del experimento diluya una alícuota de esta solución para obtener una 

solución estándar de trabajo de 10 ppm. Diluya alícuotas a partir de ésta con ácido acético 

al 5%, para preparar estándares de 0 (blanco), 0.2, 0.4, 0.6, 0.8 y 1.0 ppm de riboflavina.

Procedimiento

Registre los espectros de excitación y emisión de la solución con 0.6 ppm para determinar 

la mejor longitud de onda de excitación y la mejor para detección. Si el instrumento es de 

filtros y no un espectrofluorómetro registrador, tome las lecturas con diferentes combina-

ciones de filtros para dar la lectura máxima. Usando estas longitudes de onda, ajuste la 

MEDICIONES ESPECTROQUÍMICAS

 

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