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EXPERIMENTOS

adquisición del instrumento para que la lectura sea de 100% con una solución de 1 ppm. 

Lea la fluorescencia de los otros estándares y prepare una curva de calibración. Obtenga 

su problema en un matraz volumétrico de 50 mL y diluya hasta la marca con ácido acético 

al 5%. Registre su fluorescencia, y a partir de la curva de calibración, calcule los micro-

gramos de riboflavina en su problema. Use una hoja de cálculo.

Mediciones de espectrometría atómica

EXPERIMENTO 29  DETERMINACIÓN DE CALCIO

POR ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA

Principio

Se estudian los efectos de los parámetros instrumentales y del fosfato y el aluminio sobre 

la absorción del calcio [por ejemplo, vea W. Hoskins et al., J. Chem. Ed.54 (1977) 128]. 

Se determina calcio en una muestra problema de suero natural o sintético comparando la 

absorbancia con la de los estándares.

Soluciones y reactivos necesarios

Ca 500 ppm, SrCl

2

 al 4%, NaCl 2 000 ppm, fosfato 100 ppm, etanol.

1.  Suministrados.  Etanol, solución de SrCl

2

 al 4% (peso/vol.), solución stock de 140 

meq/L de Na y 4.1 meq/L de K (véase nota al pie más adelante).

2.  Preparados.

a)  

Solución stock de 500 ppm de Ca.  Disuelva 1.834 g (pesados con exactitud) 

de CaCl

2

 

 2H

2

O en agua y diluya a 1 L en un matraz aforado. Diluya esta 

solución 1:10 para preparar una solución stock de 50 ppm. Úsela para prepa-

rar las soluciones que se requieren más adelante (se pueden usar soluciones 

comerciales con 1 000 ppm de Ca

2



).

b)   Solución stock de 2 000 ppm de Na.  Disuelva 0.51 g de NaCl en 100 mL 

de agua.

c)   Solución de fosfato de 100 ppm.  Disuelva 0.15 g de Na

2

HPO

4

 en 1 L de 

agua.

d)  

Solución stock de 100 ppm de Al.  Disuelva 0.18 g de Al

2

(SO

4

)

3

 

 K

2

SO

4

 

24H

2

O en 100 mL de agua (puede usar AlCl

3

, pero tenga cuidado al agregar 

agua).

Estudio de los parámetros del instrumento

Siga las instrucciones que le indique el profesor para manejar el instrumento; si es de un 

solo haz, debe dejarse calentar la lámpara de cátodo hueco durante 30 min antes del ex-

perimento. Con un instrumento de doble haz deben bastar unos cuantos minutos. Utilice 

una llama de aire-acetileno con un quemador de premezcla.

1.  Altura del quemador.  Ajuste las presiones del combustible y el gas de soporte hasta 

que la llama sea casi estequiométrica (con un ligero color amarillo de la flama). A 

continuación incremente la presión del combustible para que el brillo de la llama sea 

amarillo intenso (rica en combustible). El resplandor amarillo se debe a partículas 

de carbono sin quemarse en la flama rica. En una flama pobre hay exceso de oxidante, 

y la llama aparece azul. Prepare y aspire una solución de 5 ppm de calcio y registre 

su absorbancia a 422.67 nm. Ajuste la longitud de onda para obtener la máxima ab-

sorbancia. Ahora el monocromador se encuentra exactamente ajustado en la línea del 

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