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EXPERIMENTOS

rarse el día en que se van a usar y guardarse en frascos con tapón de plástico. También 

se pueden pesar los estándares y presentar los resultados como peso/peso (o usar las 

densidades para calcular los pesos con los volúmenes).*

   Precaución. Tenga mucho cuidado para no dañar las jeringas Hamilton. Estas 

jeringas requieren limpieza y manejo adecuados para producir resultados consistentes. 

Después de cada uso saque el émbolo, lávelo cuidadosamente con acetona y déjelo 

secar. Inserte la jeringa a través de un tapón septum colocado en uno de los extremos 

de un tubo de vidrio y en el otro extremo inserte una jeringa limpia que contenga 

acetona. Fuerce la acetona a través del tubo y la jeringa sucia hasta que la limpie. 

Séquela succionando aire por el barril de la jeringa con un aspirador de agua. El vidrio 

parecerá opaco cuando esté completamente seco.

Procedimiento

Pida al profesor una mezcla problema. Repase las instrucciones del instrumento y del 

profesor acerca del funcionamiento del cromatógrafo. No haga ajustes por temperatura. 

Use la jeringa adecuada para el instrumento, obtenga cromatogramas de cada componente 

por separado de la mezcla: tres cromatogramas de su mezcla estándar y tres cromatogramas 

de su problema.

Al obtener los datos necesarios, deje el instrumento en las condiciones que le indique 

su profesor. Es de gran importancia disminuir el flujo de gas y el ajuste de las condiciones 

del filamento en un estado de reposo (stand-by). También limpie, enjuague y seque con 

acetona todas las jeringas y viales.

Análisis de los datos

Las áreas de los máximos en las curvas cromatográficas son iguales a la altura por el 

ancho a la mitad de la altura.

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 Haga las mediciones con una regla en milímetros. Es po-

sible que su instrumento imprima las áreas de los máximos para cada compuesto, en cuyo 

caso utilícelas.

Los componentes individuales se reconocen por las posiciones de sus máximos con 

respecto al origen (el tiempo de retención).

La mezcla estándar se usa para la calibración cuantitativa. Como el detector no tiene 

respuestas iguales para todos los compuestos, se debe determinar un factor de calibración 

para cada uno usando la mezcla estándar. Una forma sencilla de calibrar consiste sólo en 

comparar directamente el área absoluta del máximo para cada compuesto y su porcentaje 

en la mezcla. Así, si con 25% del compuesto A se obtiene un área del máximo de 40, 

entonces para ese compuesto, un área del máximo de 80 correspondería a 50%. Es obvio 

que la máxima exactitud se obtendría preparando una curva de calibración del área en 

función de porcentaje del compuesto dentro de un intervalo de porcentajes para cada com-

puesto. Esto compensaría el hecho de que el volumen neto de un volumen total determinado 

de los componentes individuales pueda variar con la composición.

A partir del promedio de las áreas cromatográficas medidas para cada compuesto en 

el problema, calcule el porcentaje de volumen promedio de cada compuesto.

N. del R. T. Quizá la idea de pesar las muestras no sea la mejor debido a que, si se necesita trasvasar o si es un 

día muy caluroso, los hidrocarburos podrían registrar pérdidas por evaporación, en especial el pentano debido a su 

muy alta volatilidad.

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 En vez de determinar las áreas bajo los máximos y usarlas en los cálculos, un método algo más exacto consiste 

en fotocopiar primero los cromatogramas y a continuación recortar cuidadosamente con tijeras el área de los máxi-

mos. A continuación se pesan estas piezas en una balanza analítica y estos pesos son los que se usan en los cálcu-

los. Si usa estos métodos, presente los recortes en su informe. No obstante, el método preferido seguirá siendo el 

de integración electrónica.

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