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EXPERIMENTOS

EXPERIMENTO 34  ANÁLISIS DE ANALGÉSICOS USANDO 

CROMATOGRAFÍA DE LÍQUIDOS DE ALTA EFICIENCIA

Principio

Se determinan las composiciones de analgésicos comerciales como Bufferin, Anacin, Em-

pirin y otras marcas de tabletas de aspirina comparando sus cromatogramas con los de 

muestras estándar de aspirina, fenacetina y cafeína. El contenido de aspirina en cada marca 

se determina cuantitativamente comparando las áreas de sus máximos con las de los es-

tándares. Las separaciones se hacen en una columna intercambiadora de aniones fuertes 

usando un detector de UV.

Soluciones y reactivos requeridos

1.  Suministradas.

28

  Aspirina (ácido acetilsalicílico), fenacetina (acetofenetidina), ca-

feína (teína; 1,3,7-trimetilxantina), metanol, solución de la fase móvil (borato de sodio 

0.01 M 

 nitrato de amonio 0.005 M). Vea las estructuras de la aspirina, la fenacetina 

y la cafeína en el experimento 26.

2.  Preparadas.

29

a)  

Soluciones stock de aspirina, fenacetina y cafeína.  Pese 50 mg de fenacetina 

y de cafeína con una exactitud de 1 mg y transfiéralas a matraces aforados de 

50 mL etiquetados. Disuelva en metanol y diluya hasta el aforo. Pese unos 

150 mg de aspirina con una exactitud de 0.1 mg, transfiéralos a un matraz 

aforado de 50 mL, disuelva en metanol y diluya hasta el aforo con metanol. 

Prepárelas el día en que la va a usar.

b)   Estándares de trabajo de aspirina.  Prepare una serie de diluciones con la 

solución stock de 300 mg/dL, para obtener estándares de aproximadamente 

200, 100 y 50 mg/dL en metanol.

Procedimiento

1.  Calibración.  Pida a su profesor instrucciones para manejar el instrumento, inclu-

yendo la atenuación adecuada para cada muestra. El aparato tendrá una columna con 

resina intercambiadora fuertemente aniónica. A una presión habitual de operación de 

1 000 psi, la rapidez de flujo será alrededor de 0.5 mL/min.

 

 

Use una jeringa de 5 o 10 

L para inyectar una alícuota de 5 L de cada solución 

estándar de 100 mg/dL para obtener cromatogramas de aspirina, fenacetina y cafeína. 

De igual modo, obtenga los cromatogramas de la serie de estándares de aspirina (un 

cromatograma para cada uno, a menos que tenga tiempo para más).

 

 

Mida los tiempos de retención. Para los cromatogramas de aspirina también mida 

las áreas. Las áreas de los máximos se podrán obtener multiplicando la altura por el 

ancho a la mitad de la altura. De la misma manera, los picos se pueden recortar y 

pesar, o bien el instrumento podrá imprimir las áreas integradas. Use una hoja de 

cálculo para graficar una curva de calibración del área de los máximos en función 

de concentración.

2.  Problemas.  Se le darán unas seis o siete tabletas de aspirina de diversas marcas, entre 

ellas de la marca Bayer y Bufferin, por ejemplo. Prepare las soluciones de cada una 

en metanol moliendo las tabletas con mortero y pistilo y pesando unos 175 mg con 

una exactitud de décimas de miligramo. Transfiéralas a matraces volumétricos de 50 

mL y disuélvalas en metanol diluyendo hasta la marca del aforo. Mezcle bien y deje 

que se sedimente el residuo durante unos 10 minutos. A continuación obtenga los 

cromatogramas como se describió antes. Cada cromatograma tardará 10 a 15 min.

28

 La cafeína y la fenacetina se consiguen con Sigma-Aldrich.

29

 La aspirina tiende a descomponerse en solución, por lo que las mediciones deben hacerse tan pronto como sea 

posible después de preparar las soluciones.

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