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6.  Tiempo para lavar el tubo de muestreo y el circuito de la muestra. Al 

inyectar 

muestras diferentes será necesario lavar por completo la muestra anterior del tubo 

de muestreo y del circuito de inyección. Determine el tiempo necesario para que 

justo se lave la muestra anterior, introduciendo aire al tubo y volviendo a conectar 

el tubo a la solución de muestra con la bomba funcionando. Mida el tiempo que tarda 

la solución de la muestra en alcanzar y llenar el circuito de la muestra. Use cuando 

menos tres veces ese tiempo para inyectar cada muestra en todos los experimentos 

en un futuro para permitir un lavado adecuado del circuito con la nueva muestra.

   

Conociendo la rapidez del flujo de la muestra, calcule también el volumen de 

solución necesario para lavar la línea.

7.  Determinación de la dispersión: sistema de dos líneas.  Ajuste la sensibilidad de 

registro para que el pico de una muestra inyectada ocupe más o menos la quinta parte 

de la escala total. Haga varias inyecciones de la muestra y determine la altura pro-

medio del máximo. Ésta representa H

máx

. Apague la bomba e inserte el tubo del aca-

rreador y el tubo del reactivo en la solución de la muestra. Encienda la bomba y re-

gistre la señal hasta que se alcance un estado estacionario para ésta. Esto representa 

H

0

NOTA: También se puede determinar H

0

 insertando el tubo de salida del efluente 

en la solución de muestra e invirtiendo el flujo de la bomba para llenar la celda con 

solución de muestra. Calcule la dispersión a la altura del máximo, D

máx

NOTA: Si 

se registra la transmitancia en lugar de la absorbancia, convierta las lecturas a absor-

bancia para calcular D

máx

.

8.  Determinación de la dispersión: sistema de una sola línea.  Determine también la 

dispersión clausurando el tubo de reactivo para convertirlo en un sistema de una sola 

línea; remueva el tubo de la bomba. Determine la dispersión como se mencionó antes 

y compárela con la del sistema de dos líneas.

9.  Determinación de la frecuencia máxima de muestreo.  Amplíe 10 veces el eje de 

tiempo de registro. Inyecte una muestra y registre la subida y bajada del máximo. 

Mida la distancia de línea de base a línea de base en el máximo y convierta ésta a 

segundos. Esto representará el tiempo mínimo entre inyecciones. Informe de la fre-

cuencia máxima de muestreo en muestras por hora.

 

 

Al final del experimento lave cuidadosamente el sistema bombeando agua des-

tilada durante algunos minutos, incluyendo el lavado del tubo de muestreo y la válvula 

del circuito. A continuación libere los casetes y los tubos de la bomba. Si el sistema 

no se va a usar durante largo tiempo, el profesor le indicará que lo vacíe.

 

 

En su informe elabore una lista de todos los parámetros del instrumento y de las 

soluciones empleadas.

EXPERIMENTO 37  ANÁLISIS POR INYECCIÓN AL FLUJO (FIA) CON UNA 

SOLA LÍNEA: DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMÉTRICA DE CLORUROS

mL/min

1.2

Bomba

Naranja-naranja

Válvula de

inyección

Efluente

0.002 

M

 Hg(SCN)

2

0.125 

M

 Fe

3

+

0.125 

M

 HNO

3

480

nm

Principio

El procedimiento analítico se basa en las siguientes reacciones:

 Hg(SCN)

2

 

 2Cl



 

→ HgCl

2

 

 2SCN



 2SCN



 

 Fe

3



 

→ Fe(SCN)

2



La corriente acarreadora contiene Hg(SCN)

2

 y Fe(III). El cloruro de la muestra inyectada 

reacciona con el Hg(SCN)

2

 liberando SCN

, que a su vez forma el ion complejo Fe(SCN)

2



 

de color rojo con el Fe(III); este complejo se mide espectrofotométricamente a 480 nm. 

La altura del máximo de absorbancia registrado es, entonces, proporcional a la concentra-

ción de cloruro en la muestra. Además del Fe(SCN)

2



 se podrían formar otros iones com-

ANÁLISIS POR INYECCIÓN DE FLUJO

 

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