Página principal



Quimica Analitica

Descargar 11.33 Mb.
Ver original pdf

Quimica Analitica





Descargar 11.33 Mb.
Ver original pdf
Página781/818
Fecha de conversión31.08.2018
Tamaño11.33 Mb.
1   ...   777   778   779   780   781   782   783   784   ...   818

790

 

EXPERIMENTOS

plejos (superiores) entre el Fe(III) y el SCN

, causando desviaciones de la linealidad en la 

curva de calibración a concentraciones altas.

Efectúe primero el experimento 36 para caracterizar el sistema y aprender cómo 

usarlo, o cuando menos léalo.

Soluciones y reactivos necesarios

1.  Reactivo.  El medio de arrastre se prepara disolviendo 0.157 g de tiocianato de 

mercurio(II), 7.6 g de nitrato de hierro(III), 0.8 mL de ácido nítrico concentrado y 

40 mL de metanol en agua, llevando el volumen final a 250 mL.

2.  Soluciones estándar.  Se preparan adecuadamente soluciones estándar en el intervalo 

de 5 a 75 ppm de Cl diluyendo una solución stock de 1 000 ppm de Cl (0.165 g de 

cloruro de sodio en 100 mL).

Procedimiento

Arme el aparato de inyección al flujo en el modo de una sola línea como indique el fabri-

cante o el profesor. Use tubos de bombeo de 0.89 mm d.i. para el acarreador y para los 

tubos de la muestra (topes de código de color naranja-naranja en los tubos de bomba pe-

ristáltica). Eso le permitirá que la tasa de flujo aproximada sea 1.5 mL/min, usando 25 

rpm en la bomba peristáltica.

Encienda el detector y déjelo calentar varios minutos para que se estabilice. Si usa 

monocromador, ajústelo en 480 nm (como el color producido es específico para el analito, 

se puede usar un sistema simple de fuente de luz visible-detector sin monocromador). Emplee 

inyecciones con la mayor concentración del estándar en el acarreador del reactivo bombeado 

para ajustar la sensibilidad del registro en aproximadamente 75% de deflexión. Use una 

velocidad de registro aproximada de 0.5 cm/s, si su instrumento registra sobre una carta de 

papel. Cada vez que se llene el circuito de inyección con una nueva solución, debe lavarlo 

cuando menos con tres volúmenes de circuito de la solución antes de llenarlo con la alícuota 

que se va a inyectar. Es decir, corra 100 

L a través de un circuito de 25 L y pare.

La solución acarreadora del reactivo se bombea a través del sistema y los estándares 

individuales de cloruro se inyectan sucesivamente por triplicado, obteniéndose una serie 

de máximos para cada uno. Determine la precisión del procedimiento inyectando 10 veces 

un estándar sencillo (a la mitad del intervalo de concentraciones). Informe la desviación 

estándar relativa porcentual.

Pida una solución problema al profesor e inyéctela tres veces, cuando menos, para 

obtener una altura promedio de máximo.

Prepare una curva de calibración con los máximos registrados para las soluciones 

estándar, y con ella calcule la concentración de cloruro en la solución problema.

Al final del experimento lave cuidadosamente el sistema bombeando agua destilada 

durante algunos minutos. Incluya en el lavado el tubo de muestreo y la válvula del circuito. 

Después libere los casetes y los tubos de la bomba. Si no se va a usar el sistema durante 

largo tiempo se le pedirá vaciarlo.

En su informe mencione todos los parámetros del instrumento y las soluciones em-

pleadas.

EXPERIMENTO 38  ANÁLISIS POR INYECCIÓN AL FLUJO (FIA) CON 

TRES LÍNEAS: DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMÉTRICA DE FOSFATO

Acarreador

mL/min

Bomba

Naranja-naranja

Válvula de

inyección

Efluente

0.6 Naranja-blanco

H

2

O

0.0025 

M

 (NH

4

)

2

M

o

7

O

24

0.2 

M

 HNO

3

Ácido ascórbico 0.25%

(peso/vol)

1.2

Naranja-blanco

0.6

660

nm

27Christian(727-795)expe.indd   790

27Christian(727-795)expe.indd   790

9/12/08   17:36:41

9/12/08   17:36:41



1   ...   777   778   779   780   781   782   783   784   ...   818

Similar:

Quimica Analitica iconAplicación de Microsoft Excel a Química Analítica: validación de métodos analíticos
En estadística, se define población como el conjunto de individuos portadores de
Quimica Analitica iconQuímica Analítica
En el año 2002 se actualizaron los contenidos temáticos de las asignaturas que componen las licenciaturas de Ingeniería de los
Quimica Analitica iconQuímica // º bachillerato. Formulación y nomenclatura química inorganica. Tema temario química. Fernando Escudero Ramos

Quimica Analitica iconEvo morales ayma presidente constitucional del estado plurinacional de bolivia
Evaluación de Impacto Ambiental – eia, que deberá ser realizada de acuerdo a los siguientes niveles: Requiere de eia analítica integral;...
Quimica Analitica iconFormulario de geometria analitica pdf
...
Quimica Analitica iconFormulacion de quimica organica
La Química Orgánica constituye una de las principales ramas de la Química, debido al gran número de compuestos que estudia, los cuales...
Quimica Analitica iconDep. FÍSica y química I. E. S. “Juan de aréjula”
Química orgánica, impartidas por el Departamento de Física y Química del ies “Juan
Quimica Analitica iconFormulación y nomenclatura de química inorgánica
Este lenguaje constituye la nomencla­tura química. Se completa con una forma abreviada de escribir dichos nombres, que nos informa,...


Descargar 11.33 Mb.
Ver original pdf