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Quimica Analitica

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Principio

El procedimiento analítico se basa en las siguientes reacciones:

7H

3

PO

4

 

 12(NH

4

)

6

Mo

7

O

24

 

 51H



 

→ 7(NH

4

)

3

PO

4

 

 12MoO

3

 

 51NH

4



 

 36H

2

O

Mo(VI) COMPLEJO AMARILLO 

 ácido ascórbico → Mo(V)  COMPLEJO AZUL

Se basa en el mismo procedimiento que el experimento 24. El acarreador es agua destilada. 

El reactivo 1 es una solución de heptamolibdato 0.0025 M. El reactivo 2 es una solución 

de ácido ascórbico al 5% (peso/vol) en una solución acuosa de glicerina al 10%. La gli-

cerina ayuda a evitar que el complejo colorido se adhiera a las paredes de la celda de paso 

de flujo al inyectar la muestra en la corriente de acarreador. La muestra se mezcla sucesi-

vamente con los reactivos y pasa por los serpentines de reacción. El fosfato de la muestra 

se combina con el heptamolibdato formando un complejo amarillo. Este complejo amari-

llo reacciona entonces con el ácido ascórbico, que reduce al molibdeno del estado 

6 al 

estado 

5, formando un complejo azul con una absortividad extremadamente alta, el cual 

se mide espectrofotométricamente a 660 nm. La altura del máximo registrado es propor-

cional a la concentración del fosfato. La linealidad y pendiente de la curva de calibración 

dependen del grado en el que la reacción culmina, es decir, de cuánto complejo azul se 

haya formado. Esto es una función de la naturaleza cinética del procedimiento del análisis 

por inyección de flujo en el que puede ser que la reacción no llegue a su estado estacio-

nario, sino sólo hasta cierta fracción del mismo debido a que se trata de una reacción lenta. 

El grado de avance de la reacción depende del sistema de reacción en particular. La adición 

de antimonio(III) cataliza la reducción por el ácido ascórbico.

Haga primero el experimento 36 para caracterizar y aprender cómo usar el sistema, 

o cuando menos léalo.

Soluciones y reactivos necesarios

Reactivo 1.  En un matraz aforado de 100 mL coloque unos 50 mL de agua destilada y 

añada con cuidado 1.3 mL de ácido nítrico concentrado. A la mezcla agregue 0.39 g de 

heptamolibdato de amonio, (NH

4

)

6

Mo

7

O

24

 

 4H

2

O, y afore con agua destilada. Se obtiene 

así una solución de ácido nítrico 0.2 M y heptamolibdato 0.0025 M.

Reactivo 2.  En un matraz aforado de 100 mL coloque 5 g de ácido ascórbico, unos 

50 mL de agua destilada y 10 mL de glicerina. Mezcle con cuidado antes de aforar con agua 

destilada. De este modo se obtiene una solución de ácido ascórbico al 5% (peso/vol).

Soluciones estándar.  Se preparan soluciones estándar de fosfato (como P) en el 

intervalo de 10 a 100 ppm de P mediante diluciones adecuadas de una solución stock de 

100 ppm de P (0.440 g de KH

2

PO

4

 anhidro por litro).

Procedimiento

Ensamble el inyector, reactor y detector como indique el fabricante del instrumento o su 

profesor. Para los reactivos 1 y 2 debe usar tubos de bomba peristáltica con código de 

colores naranja-blanco (0.64 mm d.i.) y tubos naranja-naranja (0.89 mm d.i.) para el aca-

rreador de H

2

O y la muestra. La cantidad inyectada debe ser de unos 25 

l, que corresponde 

a una longitud aproximada de circuito de la muestra de 13 cm, usando tubo Micro-line de 

0.5 mm de diámetro interno. Cada vez que se llene el circuito de inyección con una nueva 

solución se debe lavar al menos con tres volúmenes de circuito antes de llenarlo con la 

alícuota que se va a inyectar. Es decir, corra 100 

l a través de un circuito de 25 l y 

despues deténgase.

Encienda el detector y deje que se caliente durante varios minutos para estabilizarse. 

Si se usa un monocromador, ajústelo a 660 nm (ya que el color producido es específico 

ANÁLISIS POR INYECCIÓN DE FLUJO

 

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