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EXPERIMENTOS

para el producto, que es el analito, se puede usar un detector de fuente de luz blanca vi-

sible sin monocromador). Use una velocidad de carta aproximada de 0.5 cm/s si el instru-

mento registra sobre una carta. Con el agua acarreadora y los dos reactivos bombeados, 

inyecte la solución estándar de mayor concentración. Ajuste la sensibilidad de registro para 

que con ese estándar la deflexión sea de 75%.

Inyecte los estándares individuales de fosfato, uno tras otro y por triplicado, obte-

niendo así una serie de máximos para cada estándar. La precisión del procedimiento se 

determina inyectando 10 veces el estándar con 50 ppm. Informe la desviación estándar 

porcentual relativa.

Pida un problema a su profesor e inyéctelo cuando menos tres veces para obtener 

una altura promedio del máximo. Use una hoja de cálculo para preparar una curva de 

calibración con los máximos registrados para las soluciones estándar. De esta curva de ca-

libración, calcule la concentración de fosfato en su solución problema.

Su informe debe incluir todos los parámetros de operación del instrumento, así como 

los reactivos y soluciones que usó para hacer el experimento.

Reacción catalizada

Puede aumentarse la sensibilidad de esta reacción usando un catalizador o aplicando téc-

nicas de detención de flujo. El antimonio(III) cataliza la reacción, y se pueden analizar 

concentraciones de fósforo entre 1 y 10 ppm con este sistema sin necesidad de elevar la 

temperatura para aumentar la rapidez de la reacción (en realidad, la reacción no catalizada 

es bastante lenta y requiere hasta 10 min para completarse). Para llevar a cabo la reacción 

catalizada se prepara una solución stock de antimonio(III), colocando 1.10 g de tartrato de 

antimonio(III) y potasio, KSbOC

4

H

4

O6 

 1/2H

2

O en un matraz aforado de 100 mL y dilu-

yendo hasta el aforo con agua destilada. De este modo se prepara una solución 0.033 M

o de 4 000 ppm de antimonio(III). De esta solución se agrega entonces una alícuota de 2.5 

mL durante la preparación del reactivo 2 antes de diluir hasta la marca y con ello se obtiene 

una solución de ácido ascórbico al 5% que también posee 100 ppm de antimonio(III). Con 

diluciones adecuadas de la solución estándar de 100 ppm de fosfato se obtienen entonces 

concentraciones de 1 a 10 ppm. A continuación se corre el experimento del mismo modo 

que antes, sustituyendo la nueva solución de ácido ascórbico con antimonio y los nuevos 

estándares de fosfato. Se ajusta la sensibilidad del registrador usando el estándar con 10 

ppm de P.

Procedimiento de apagado

Al final del experimento lave el sistema cuidadosamente bombeando agua destilada por 

todos los tubos de la bomba durante varios minutos. Después, libere las abrazaderas de 

los tubos de la bomba y libere los tubos de la bomba de alrededor de los rodillos de ésta. 

Si el sistema no se va a usar durante largo tiempo, el profesor le podrá indicar el procedi-

miento adecuado para vaciarlo.

Comparación con la espectrofotometría manual

En este experimento se corrieron mediciones, por triplicado, de cada estándar y del pro-

blema. ¿Cuánto tiempo tardó en hacer las mediciones (una vez preparados los reactivos)? 

Es probable que haya hecho algunos experimentos de fotometría. ¿Cuánto tiempo cree 

usted que pasaría para hacer la misma cantidad de determinaciones usando espectrofoto-

metría convencional, teniendo en cuenta que la celda se debe lavar para hacer cada medi-

ción? ¿Cuánto reactivo se consumiría en cada determinación, en comparación con la can-

tidad que se usó en este experimento?

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